出入境检验检疫局实习解说.docVIP

安徽农业大学 实习报告 院 系 ： 专业（班级）： 作者（学号）： 实习单位： 实习时间： 目 录 1 实习的目的和意义 1 2 实习的主要内容 1 2.1 实验仪器的管理与维护 1 2.2 食品检测实验 1 2.2.1 卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定 2 2.2.2 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生的分析 3 3 心得体会 5  1 实习的目的和意义 实习是一种实践，是理论联系实际，巩固和应用专业知识的一项重要环节，是培养我们能力和技能的一个重要手段。 实习也是一门专业实践课，是我们学习系统的专业知识后进行毕业设计前不可或缺的环节。它对于我们把从课本中学习到的专业知识运用到实践中去，培养我们的动手能力、适应工作岗位的能力、分析解决实际问题的能力，有重大的意义。同时，也可以使我们了解现时食品行业质量检测方面的基本状况及发展趋势，了解社会对应届本专业毕业生的基本要求，了解社会食品质量检测机构与学校食品实验室之间的差别，为日后毕业步入工作做好准备。 本次实习是在完成的，通过本次实习进一步加深了我对专业知识的理解，也使我对食品质检工作有了新的认识。 实习的主要内容 本次在的实习内容主要包括：实验仪器的管理与维护、常规的食品检测理化实验。现将实习内容叙述如下： 实验仪器的管理与维护 在实验室里实习，最基本的事情就是保持实验室的清洁整齐。每次实验完毕，实验所用玻璃仪器都需要重新洗刷一遍。一般清洁工作分为三个步骤：第一，准备50～70℃的洗涤用水，在水中加入洗洁精或洗衣粉，用合适的试管刷洗刷玻璃仪器；第二，用自来水反复冲洗玻璃仪器，最大限度地冲掉洗衣粉或洗洁精的残留；第三，洗好的玻璃仪器用烘箱烘干或自然风干备用。每当实验室新购进带塞的玻璃仪器，就需要把塞子和瓶身用塑料绳系在一起，再进行清洁工作。除此之外，称量室的维护也是每日必修课。每天应主动置换电子天平和干燥器内已吸潮的干燥剂，每次用完电子天平后应用小刷子打扫干净，以利于天平的维护。 食品检测实验 本次实习的食品检测项目和方法均以国标为依据，并优先使用国标中的第一法。在实习期间，我参与的检测项目如下： 卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的GC/MS测定 邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸酐与醇反应得到的一类化合物的总称，无味或略带气味，通常报道的有30多种PAEs。目前，尚未有检测卷烟滤嘴中PAEs的方法，因此对其进行了研究，旨在建立一种快速、准确测定卷烟滤嘴中PAEs的方法。 样品的处理与分析摘下2支卷烟样品的滤嘴，称量，分别沿轴线方向将滤嘴剪开，将接装纸部分与滤棒部分均置于一只50mL具塞三角瓶中，加入20mL水，浸润30min，再加入20mL无水乙醇和50μL 100μg/mL苯甲酸苄酯（内标）的正己烷溶液，25℃下超声萃取30 min，静置，待萃取液冷却至室温后，取2 mL上层清液，倾入25 mL具塞三角瓶中，加入5 mL正己烷，200 r/min下振荡10 min，静置，取上清液进行GC/MS分析。分析条件为： 色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.）毛细管柱；升温程序：60℃（1min）220℃280℃（15min）；进样口温度：280℃；载气：He，1.0 mL/ min ；进样量：1μL，分流比：10∶1 ；接口温度：280℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃ ；电离能量：70 eV；四极杆温度：150℃；扫描方式：SIM；溶剂延迟：6min。 采用保留时间和选择离子定性，内标法定量。 萃取条件的确定 （）一次萃取剂及其用量：4种标准用的萃取溶剂各不相同。由于卷烟滤嘴是由接装纸、成形纸和丝束棒经水基胶粘接而成，组成较为复杂，需要先用水浸泡，使滤嘴的几部分分离，以便于萃取水基胶中的PAEs。实验发现，20mL水可以完全浸没2支滤嘴样品，并能使水基胶中的PAEs萃取完全。接装纸中含有大量的PAEs，而乙醇是接装纸印刷过程中的主要溶剂，故用无水乙醇作为滤嘴样品的萃取溶剂进行试验，即先用水浸泡，再用无水乙醇萃取，再用正己烷反萃取。 （）超声时间：在水和无水乙醇的用量均为 20 mL，其他条件不变的情况下，考察了超声时间为10，20，30，45，60，90 min时样品的测定值。 （）超声功率：在水和无水乙醇的用量均为20 mL，超声时间30min 条件下，考察了超声功率分别为210，280，350，420，490 和 560W时卷烟样品滤嘴的测定值。 （）样品量：在水和无水乙醇的用量均为20mL，超声时间30 min，超声功率280W条件下，考察了4个样品用量：1，2，3，4 支滤嘴5次平行测定的重复性。 正己烷体积的选择 由于水和无水乙醇混溶，样品的醇水萃取液中含有大量的水，而GC/MS分析的过程中要