013.烃铵盐滴定液(0.01molL)标配操作规程.docVIP

安徽捷众生物化学有限公司 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)操作规程 编号 ZL·SOP·10·013-00 页 数 共 2 页 制定人 制定日期 年 月 日 修订日期 年 月 日 审核人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 质量控制部 1.主题内容与适用范围 1.1本规程规定了烃铵盐滴定液(0.01mol/L)配制与标定的操作方法。 1.2本规程适用于烃铵盐滴定液(0.01mol/L)配制与标定的操作。 2.引用标准 2.1《中国药典》2010年版二部附录 2.2《中国药品检验标准操作规程》2010年版 3.操作方法 3.1仪器与用具 恒温干燥臬，分析天平(感量0.1mg)、量瓶、移液管、干燥滤纸、锥形瓶、滴定管、 试剂瓶。 3.2试纸与试液 氯化二甲基苄基烃铵(AR)、氯化钾(基准试剂)、醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)、四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)、溴酚蓝指示液。 3.3配制 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。 3.4标定与复标 3.4.1取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾纺0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正 。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： m×20.00 C(mol/L)＝ －×74.55×250.0 式中: 　m为基准氯化钾的称取量(mg)； V1为空白试验中本滴定液的用量(ml) V2为本滴定液的消耗量(ml) 74.55为与每1ml的烃铵盐滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钾的质量 20.00和250.00分别为精密量取氯化钾溶液时所用移液管和量瓶的容量(ml) 2为50ml量瓶与精密量取续滤液25的比值 3.4.3标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。 4.注意事项 4.1氯化二甲基苄基烃铵易溶于水，配制中如因其为质松的粉未漂浮于水面而不易搅拌溶解时，可用超声处理助其溶解(有时仍微量乳光)。 4.2标定中的空白试验，应取醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)20ml置50ml量瓶中，再依法自“精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml”起，至“……用本液滴定至蓝色”止。平行试验3份，取其平均值作空白试验值。 5.贮存 密闭贮存在具塞玻璃瓶中。 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)标配操作规程　　　　ZL·SOP·10·013-00 　第 2 页/共 2 页