第二章 分析样品的制备.pptVIP

关键：最佳灰化温度、时间 温度低，灰化不完全，残存碳粒易吸附金属，偏低 　　温度过高，挥发损失 450～550℃ 促进灰化完全的方法 去离子水洗涤→过滤→灰化 添加辅助灰化剂： MgSO4、MgO、AlCI3等 灰化容器选择 陶瓷、玻璃：热传导性较好，成本低 　　　　　　易污染，易破碎（温度变化快） 坩埚 白金（铂）：污染少，热传导好 　　　　　　成本高 石英：耐腐蚀、吸湿性强，易恒重 　　　成本较高，易碎 2）湿式分解（强酸消化）法 优点： 器具简单 被测元素不容易挥发 容器污染少 缺点： 空白实验 分解（凯式）烧瓶 （1）H2SO4 + HNO3分解法 HNO3: 分解蛋白质，反应温和 H2SO4: 分解碳水化合物、脂肪 加HNO3消化至无棕色烟雾，加H2SO4；提高分解速度 （2）H2SO4 + HNO3 + HCIO4分解法 注意事项： HCIO4加热易爆炸，避免干枯 HNO3充分分解后加入HCIO4 74% HCIO4分解，强氧化剂 经常冲洗通风橱 （3）HNO3 + HCIO4分解法 高钙含量食品 干法灰化、湿法消化比较 小 多 需 短 湿法消化 大 少 无 长 干法灰化 挥发物损失 试剂用量 专人 时间 ３、蒸馏法 挥发性物质 混合物各组分挥发度不同，分离 除