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第13章 配位滴定法 13.1 概述 13.2 EDTA与金属离子的配合物 及其稳定性 13.3 滴定曲线 13.4 金属指示剂 13.5 配位滴定的应用 13.1 概 述 13.1.1 配合滴定法及其反应具备的条件: 1. 常用的配合剂——氨羧类配合剂 乙二胺四乙酸(EDTA) 简写为H4Y 2. EDTA的性质 3. EDTA的离解平衡及分布曲线 13.2 EDTA与金属离子配合物及其稳定性 1. 反应: M + Y MY CaY2- MgY2- NiY2- CuY2-无色 无色 蓝色 深蓝 CoY2- MnY2- CrY- FeY- 紫红 紫红 深紫 黄 M本身的离子电荷 离子半径 电子层结构 1.EDTA的酸效应及酸效应系数 ⑵ 酸效应系数αY(H) ⑶ 条件稳定常数 M + Y MY 条件稳定常数意义 ⑷ 准确滴定单一金属离子的条件 (5) 滴定允许的pHmin及酸效应曲线 Ringbon曲线: pHmin (6) 配合滴定中溶液酸度(pH ) 的控制 c.考虑指示剂变色的合适pH 2. 金属离子的配合效应及副反应系数 (2) 副反应系数αM (3) 条件稳定常数 (或 ) 13.3 滴定曲线 13.3.1 曲线绘制 例:绘制pH=10时,用 0.01000 mol·L-1 EDTA滴定同浓度的Ca2+的滴定曲线。 ④ 化学计量点后 13.3.2 曲线的讨论 1.滴定突跃定义 (2) 多种金属离子副反应存在时对滴定突跃的影响 思考题 1. 在氨性溶液中,用EDTA滴定Zn2+的曲线怎样? (不同pH下) 2. 在没有辅助配位效应下,用EDTA滴定Fe2+的曲线又怎样?(有羟基配位效应) 3. 在同pH下,不同浓度的辅助配合剂中,用EDTA滴Ni2+的曲线如何? 13.4 金属指示剂 2.金属指示剂的作用原理 纯蓝色 13.4.2 金属指示剂应具备的条件及使用中应注意的问题 1.金属指示剂应具备的条件 (2) 指示剂的封闭现象 c.去离子水不纯或仪器不洁净 (3) 指示剂的僵化现象 ③消除的方法 3. 二甲酚橙(XO) 13.5 配位滴定的应用 2. 混合离子的分步滴定 ⑴ 用控制酸度的办法进行分别滴定 ① 测定Bi3+ ② 测定Pb2+(方法同测定Bi3+) 例1:Al3+,Zn2+共存时测定Zn2+ 例:Bi3+,Fe3+共存时测定Bi3+ 具体步骤: 例: Ca2+、Mg2+共存时测定Ca2+ 例:测铜合金中Zn2+,Pb2+的含量 (4) 化学分离法 (5) 应用其它配位滴定剂 13.5.2 滴定方式及应用实例 直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定 1. 直接滴定法 (1) 金属离子与EDTA的反应必须满足准确滴定的 要求, (2) 配位反应的速度应该快; (3) 应有变色敏锐的指示剂,并且没有封闭现象; (4) 在滴定条件下,被测金属离子不水解、不生成沉淀。 例:测水的总硬度(Ca2+、Mg2+总量) ③ Al3+在酸性介质中使XO封闭 2Ag+ + [Ni(CN)4]2- = 2[Ag(CN)2]- + Ni2+ (2) 置换出EDTA 4. 间接滴定法 加EDTA 求得Ag+含量 3.置换滴定法 (1) 置换出M 例:测Ag+ 已知 不能 准确滴定 不能 准确滴定 能 准确滴定 化学计量点前后±0.1%滴定剂体积 pM急剧变化 2.影响滴定突跃的因素 pM突跃 突跃 突跃 (1) 仅考虑EDTA的酸效应对滴定突跃的影响 由EDTA 酸效应决定 计量点前: pH无影响 计量点后: 突跃 pH pCa
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