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第三章 分析化学概论 c.干式灰化法（dry incineration) 4. 测定 根据样品的性质和分析要求选择合适的分析 方法进行测定。标准物和成品的分析，准确度 要求较高，应选择标准分析法如国家标准；对 生产过程中控分析则要求快速、简便，最好在 线分析。 5. 分析结果的计算 根据测定的有关数据计算出待测组分含量， 并对结果可靠性进行分析，最后得出结论。 3.3.2 分析结果的表示方法 固体样品分析结果一般用质量分数ωB表示。 液体样品分析结果一般用cB、ρB和ωB表示。 ρB是单位体积溶液所含溶质B的质量，含量 不同单位不一样。如g.L-1或mg.L-1。 气体样品分析结果以被测气体体积分数表示。 例7-1 已知两份试样的真实质量分别为：0.5126g和5.1251g。用分析天平称量两份试样，结果分别为0.5125g和5.1250g。求两者称量的绝对误差和相对误差。 2. 精密度和偏差 精密度（precision）是指各平行测定结果之间的相互接近程度。精密度的高低可用偏差 (deviation)来衡量。偏差（di ）是指个别测定值（Xi）与多次测定的平均值（ ） 之间的差值。 3.3.2 定量分析误差产生的原因 1.系统误差（可测误差） 系统误差（systematic error）是由于分析过程中某些经常出现的、固定的原因造成的。 2.偶然误差(随机误差） 偶然误差又称随机误差（random error）。它是由一些随机的偶然的原因造成的 。例如，测量时环境温度、湿度和气压的微小波动；仪器性能的微小变化等。 3.3.3 提高分析结果准确度的方法 1.选择适当的分析方法 3.4 分析结果的数据处理 3.4.1 平均偏差和标准偏差 3.4.2 平均值的置信区间 3.4.3 可疑值的取舍 1.4 法 在一组数据中，除去可疑值后，求出其余数值的平均值（ ）和平均偏差（ ），若可疑值与平均值的差值的绝对值大于或等于4倍的平均偏差，就应舍去，否则应保留。 2. Q 检验法 将一组测定数据，由小到大排列为：X1, X2 , …, Xn ,求出极差：Xn -X1 求出可疑值和邻近值之差（X2 -X1）或（Xn –Xn-1）。 求出可疑值与其邻近值之差，然后除以极差，所得舍弃商称为Q值，即： 根据所要求的置信度查Q表，若Q计算＞Q表，则将可疑值舍去，否则应保留。 3.4.4 分析结果的数据处理与报告 某试样中钙的五次测定结果： 9.10%，39.21%，9.17%，38.83%，39.14%。数据的统计处理如下： 3.6 滴定分析法概述 通过滴定管滴加滴定剂的操作过程称为滴 定，标准溶液与被测物质恰好完全反应的这一 点称化学计量点。滴定中化学计量点到达时没 有明显的外部特征，一般加指示剂，利用指示 剂颜色变化来指示滴定终点。滴定终点和化学 计量点不一定恰好一致，存在一定误差称滴定 误差或终点误差。终点还可以根据滴定系统中 电势、电导和吸光度来判断，这需要借助仪 器，分别称电势滴定、电导滴定和光度滴定。 3.6.1滴定分析法分类 1.酸碱滴定法 2.配位滴定法 以配位反应为基础滴定分析法。 Mn+ + Y4- = MYn-4 3.沉淀滴定法 以沉淀反应为基础滴定分析法。 Ag++X- =AgX↓（X:Cl-,Br-,I-,CN-,SCN-等） 4.氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础滴定分析法。 3.6.2 滴定分析法对化学反应的要求合滴定方法 1. 滴定分析法对化学反应的要求 ● 用于滴定分析化学反应必须条件 a.反应必须按一定的化学反应方程式进行，无 副反应发生，且反应完成程度达99.9%以上； b.反应速度快； c.要有适当的指示剂或仪器分析方法来确定滴 定终点。 2.滴定方法 滴定方法 3.6.3 基准物质和标准溶液 1.基准物质 基准物质：能用于直接配置或标定标准溶液 的物质。基准物质必须条件： ●物质的组成与化学式完全相符，若含结晶水，结晶水也相符； ●物质的纯度足够高，一般要求≥99.9%； ●性质稳定，在保存或称量过程中组成不变，如不易吸水、不易吸收CO2； ●试剂最好有较大的摩尔质量。 2.标准溶液的配制 ●直接配置法；●间接配置法。 3.标准溶液浓度的表示方法 ●物质量浓度 cB=nB/V ●滴定度 (T) 每毫升标准溶液相当于被测物质的质量，用T待测物/测定剂表