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碳分子筛变压吸附提纯氮气 一、实验目的 1.掌握变压吸附过程的基本原理； 2.掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理和流程； 3.学习吸附床穿透曲线的测定方法和目的。 二、实验原理 吸附是一个表面传质过程，当气体或液体与固体接触时，在固体表面上气体或液体的分子会产生凝聚。利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。根据吸附的作用力不同，可将吸附过程分为物理吸附（吸附作用力为范德华力）与化学吸附（吸附作用力为化学键合力）。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附。 本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。 物质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。由于N2和O2都是非极性分子，两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，但是N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，O2的速度比N2快，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制非常重要。其可以通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。 固定床吸附器的穿透曲线是几何尺寸、操作条件和吸附平衡数据的函数，当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。即出口流体中被吸附物质（即吸附质，本实验中为氧气）的浓度随时间变化的曲线。 含吸附质初始浓度为C0的进料连续流过装填有新鲜或再生好的吸附剂的床层，经过一定时间，部分床层为吸附质所饱和，吸附能力已为零，部分床层则建立了浓度分布即形成吸附波，随着时间的推移吸附波向床层出口方向移动。如图所示，对应于流出物中可允许的最大浓度CB之前，吸附质的浓度基本不变。而对应于流出物中可允许的最大浓度CB所需要的时间t0为穿透时间，CB为穿透点浓度。当流动继续进行，则吸附波逐渐移动到达床层出口，tE为床层被吸附质饱和所需的时间，此时床层中全部吸附剂与进料中吸附质的浓度达到平衡状态，吸附剂失去吸附能力，必须再生。为确保产品质量，在实际生产中吸附柱有效工作区应控制在穿透点之前，因此，穿透点（a点）的确定是吸附过程研究的重要内容。 图14-1恒温固定床吸附器的穿透曲线 三、实验装置流程及实验准备工作 1. 实验装置流程 图14-2 碳分子筛变压吸附流程图 2.实验准备工作 取样针筒 氧气分析仪 四、实验操作步骤及注意事项 由于吸附、脱附在两个吸附柱中同时进行，并且一定时间后还要切换操作，就使阀门开关频繁，且易出错。因此，本实验利用了华东理工大学开发的计算机控制系统进行控制。 1．实验操作步骤 （1）检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连接是否到位。 （2）接通压缩机电源，开启吸附装置上的电源。 （3）开启真空泵上的电源开关，然后在计算机面板上启动真空泵。 （4）调节压缩机出口稳压阀，使输出压力稳定在0.3MPa（表压）。 （5）调节气体流量阀 ，将流量控制在3.0L/H左右。 （6）将计算机面板上的时间窗口分别设定为K1＝1800s，K2＝5s，启动设定框下方的开始 按钮，开始测定穿透曲线。 （7）穿透曲线测定方法：系统运行大约30min后，观察计算机操作屏幕，当操作状态进入K1的瞬间开始，迅速按下面板上的计时按钮，然后，每隔1分钟，用针筒在取样口处取样分析一次，读取并记录样品氧含量（体积百分数V%），同时记录吸附时间、压力、温度和气体流量。 （8）改变气体流量，将流量提高到6.0L/H，然后重复（6）和（7）步操作。 （9）流量保持不变，调节压缩机出口气体减压阀，将气体压力升至0.6 MPa（表压），重复第（5）到第（7）步操作。 （10）停车步骤： 先按下K1，K2设定框下方的停止操作按钮，将时间参数重新设定为K1＝120s，K2＝5s，然后启动设定框下方的开始按钮，让系统运行10-15min。 系统运行10-15min后，按下计算机面板上停止操作按钮，停止吸附操作。 在计算机控制面板上关闭真空泵，然后关闭真空泵上的电源，最后关闭压缩机电源。 2．注意事项 （1）每次取样8-10ml，将针筒对准取样口，使气体自然充入针筒中。 （2）取样后将针筒拔下，迅速用橡皮套封住针筒的开口处，以免空气渗入影响分析结果。 （3）要保证在一个吸附柱中测出完整的穿透曲线，要使K1设的大一些。 五、实验原始数据的记