光电子能谱(XPS)分析报告.pptVIP

催化剂表面的Co物种主要为Co2+，Co2+(2p3/2, 1/2) = 781.0 和 797.0 eV (B.E.)的 Co物种可以分别指认为Co(OH)2 和/或Co-Mo-Ox (3 ≤ x ≤ 4)二元氧化物簇的贡献；此外，780.0 和796.0 eV (B.E.)处的肩峰暗示催化剂表面存在少量CoO(OH) 和/或CoO。 图5 不含CO2原料气工作态催化剂的Mo(3d)-XPS谱 A：Co1Mo1K0.05-12%(4.2%Co/CNTs)(glycol)；B：Mo1Co1K0.05-12%CNTs； C：Mo1Co1K0.0.5； 实例： SiO2自然氧化层超薄膜的XPS分析 1. 实验目的 了解和掌握XPS的定性分析方法以及在未知物定性鉴定上的 应用； 了解XPS的定量分析方法以及元素化学价态测定的方法。 2. 实验原理 利用XPS分析技术测得各未知元素的原子轨道的特征结合 能，从其结合能来鉴定未知元素的种类。利用元素浓度和 XPS信号强度的线性关系进行定量分析。通过测得元素的结 合能和化学位移，来鉴定元素的化学价态。 3. 实验步骤 样品处理和进样  将大小合适、带有自然氧化层的硅片经乙醇清洗干燥后，送 入快速进样室。开启低真空阀，用机械泵和分子泵抽真空到 10-3 Pa。然后关闭低真空阀，开启高真空阀，使快速进样室 与分析室连通，把样品送到分析室内的样品架上，关闭高真 空阀。 仪器硬件调整 （正常分析位置）。待分析室真空度达到5×10-7 Pa后, 选择和 启动X枪光源, 使功率上升到250W。通过调整样品台位置和 倾角，使掠射角为90 ? 。 3. 实验步骤 仪器参数设置和数据采集  定性分析的参数设置为：扫描的能量范围为0-1200 eV, 步长 为1eV/步, 分析器通能为89.0 eV, 扫描时间为2 min。  定量分析和化学价态分析的参数设置为：扫描的能量范围依 据各元素而定, 扫描步长为0.05 eV/步，分析器的通能为37.25 eV, 收谱时间为5~10min。 4. 数据处理 定性分析的数据处理  用计算机采集宽谱图后，首先标注每个峰的结合能位置，然 后再根据结合能的数据在标准手册中寻找对应的元素。最后 再通过对照标准谱图，一一对应其余的峰，确定有那些元素 存在。原则上当一个元素存在时，其相应的强峰都应在谱图 上出现。一般来说，不能根据一个峰的出现来定元素的存在 与否。现在新型的XPS能谱仪，可以通过计算机进行智能识 别，自动进行元素的鉴别。但由于结合能的非单一性和荷电 效应，计算机自动识别经常会出现一些错误的结论。 4. 数据处理 定量分析的数据处理：  收完谱图后，通过定量分析程序，设置每个元素谱峰的面积 计算区域和扣背底方式，由计算机自动计算出每个元素的相 对原子百分比。也可依据计算出的面积和元素的灵敏度因子 进行手动计算浓度。最后得出单晶硅片表面C元素，O元素和 Si元素的相对含量。 4. 数据处理 元素化学价态分析  利用上面的实验数据，在计算机系统上用光标定出C 1s, O 1s 和Si 2p的结合能。 依据C 1s结合能数据判断是否有荷电效应 存在，如有先校准每个结合能数据。然后再依据这些结合能 数据，鉴别这些元素的化学价态。  5. 思考题 在XPS的定性分析谱图上，经常会出现一些峰，在XPS的标准数据中难以找到它们的归属，是否这是仪器的问题？应如何解释？  作业 1.扫描隧道显微镜的工作原理和特点。 2.简述X射线衍射的原理及应用. 3.简述BET法比表面测定的基本原理。 4. XPS工作原理和特点？ 5. 现有一金属负载型催化剂样品，要获得负载金属的分散情况、晶粒大小和形状、晶相结构及催化剂的比表面积，可以进行哪些表征？ * §3.3 X射线光电子谱(XPS)X-ray Photoelectron Spectroscopy 固体表面分析已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面分析方法有： X射线光电子能谱(XPS): 应用面广泛, 更适合于化学 领域的研究； 俄歇电子能谱(AES): 主要用于物理方面的固体材料； 静态二次离子质谱(SIMS) 和离子散射谱(ISS)： 定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较 少。但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发 展，质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。 引言 X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析