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Z-2000原子吸收的使用与保养 天美科技有限公司 Ronald 培训内容 原子吸收的原理 仪器构造 Zaas软件的安装 火焰法测样 石墨炉法测样 原子吸收的原理 塞曼扣背景 （六）燃烧头高度的调整 （1）燃烧头高度的调整就是火焰高度的调整，它是提高灵敏度的重要一环，此步骤往往被使用者忽略； （2）火焰面积被分为四个区域，即干燥区、蒸发区、原子化区和电离化合区，不同元素的基态原子密度在原子化区和电离化合区中分布是不均匀的； （3）调节方法：点火后，取一浓度适中的标样喷入到燃烧器中；监视器转到模拟监视画面；在仪器原有高度的基础上，上下缓慢调整燃烧头高度，观察样品信号线（红色）达到最高点，而此时背景信号线（蓝色）保持不动，甚至向低变化为最佳高度； 火焰区域分布示意图 （八）石墨炉温度程序的设定方法 （1）干燥温度：普通管80－120℃、热解管80－150℃， 时间30－40s，背景信号恢复到基线，灰化瞬间不产生“爆沸”现象为准； （2）灰化温度：一般小于800℃，（加基体改进剂除外）时间20－30s；样品基线不产生锐峰，背景信号充分返回到基线； （3）原子化温度：上升沿陡峭、下降沿迅速回到基线，无拖尾、断尾现象； （4）清除温度：以基线恢复到平坦为准则，一般比原子化温度高出100－200℃； （九）石墨管、石墨环更换原则 （1）石墨管寿命：普通管120次、热解管500次； （2）通过测空样值判断：一般小于0.008ABS； （3）通过管子外观判断：有无变形、表面有无蜂窝状； （4）良好的管子在原子化开始瞬间，应该从中间向两端延伸发 光；如不符，首先更换一只新管判断，如仍不正常则是石墨环接触不良，可考虑更换石墨环； （5）如更换新管后空白值仍高，并且随着一次次空烧后空白值逐渐下降，说明石墨环产生了记忆效应，需要及时更换； （6）同一样品先后对比测定值不同，说明石墨管阻值已变大 ，致使原子化温度逐渐提高，导致吸光值改变； （7）重现性不良的另一隐性故障是：热解管内壁涂层爆皮，它的摆动干扰了吸光值的真实性和重现性，此故障很难发现； 不良石墨管示意图 石墨炉结构示意图 影响石墨炉分析重现性的三要素 (1)样品的前处理的彻底不彻底? (2)升温程序设置的合理不合理？ (3)进样器调整的合适不合适？ 油水过滤器 灯座的正确安放位置 （1）空置的灯座一定要紧密插入到灯塔上层 的支架中，否则灯塔转动时会卡死在灯 室左壁处，造成电机因涡流过大而损坏。 （2）装有阴极灯的灯座不能插入灯塔下部的 支架上，否则造成因阴极灯不能垂直安 放，从而使光轴偏移，使测量信号噪声 加大。这是许多用户使用上的误区。 （3）正确的安装示意图贴在灯塔下方底盘上。 灯座的正确安放位置 JUN型空压机外观图 JUN空压机使用注意事项 （1）开机前关闭总阀和排放阀； （2）待总压力表达到400Kpa(58psi)时，打开总阀 并检查主机左侧油水过滤器排放管无漏气象； （3）二次压力表调整在300Kpa(43psi)刻度，以后 无需再调整；（调整时需将旋柄拉起再调） （4）空压机使用结束时，先关闭总电源开关， 然后打开排气阀排油水； （5）定期清洗进气口过滤网和补充冷却机油； 循环水机使用注意事项 设置水温为室温的正负2度，不可过高或过低。 只有在仪器主机加热之前才开循环水机，加热结束后应首先关掉循环水机。 * 光源 原子化器 单色器 检测器 空心阴极灯 火焰/石墨炉/氢化物发生器 光栅 光电倍增管 0.0005nm 平行于磁场的偏振组分 P// (A+B)-B=Abs 背景 原子吸收 (A+B) 光源光谱 垂直于磁场的偏振组分P⊥ 背景 B 原子吸收 光源光谱 日立原子吸收光路示意图 阴极灯 原子化器 分光器 偏振器 切光器 检测器 信号处理器 样品光束 参比光束 光束平行磁场 光束垂直磁场 A+B B A B A B a a （一）阴极灯电流设置方法 （1）朗伯比尔定律建立的首要条件是锐线光源。 （2）塞曼扣除背景的吸光度公式： Abs=(A+B)-B （3）当发射谱线变宽时，吸光度公式： àbs=(A+B)-(B+a) ∴ àbs Abs （4）发射谱线过宽时，工作曲线会产生下弯。 （5）通过仪器【Line Profile】功能和经验设定 合适的灯电流。 （二）狭缝的设定原则 (1)狭缝也称为光谱通带，是光谱仪的一个重