比表面和孔隙度分析（康塔）操作步骤.docVIP

比表面及孔隙度分析操作步骤 一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。否则见“完全开关机”。 一、样品准备 样品管的选择 粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择 颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用 称样样品管称量→样品称量→样品﹢空管称量视样品比表面积： 比表面积/ m2/g 称样量/g 100 0.1左右 10－100之间 0.-1之间 1－10之间 ＞1 脱气 把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。 冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。 点击AS1win软件上的“operation” →“Outgaser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load” 脱气温度设置在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4小时或以上，即可认为脱气比较完全了。 气体回填脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outgaser control”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。 卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量 三、样品分析将样品管安装在仪器面板左侧的样品位杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。 点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。 样品参数设置﹙Admin﹚一般只需改变两个参数， “File name”与“Weight”。 分析参数设置﹙Analysis﹚在该处所用的样品管型号，其余参数无需改动，采用默认设置。测试点的设置﹙points﹚ 微孔测试：从面板下方“Load/Save”中选择“Load points”，然后选择micro1e-6.qcAS1points或micro1e-7.qcAS1points即可。也可通过“Advanced options”→“Micropore”自己进行编辑。介孔与大孔测试点击面板右下方“Advanced options”，选择BET测试点数、吸附与脱附点数。此时，在面板左上方就会出现选择的所有点数。 设置“Tol”与“Equ” 点击面板左下方“All”﹙所有点数全选﹚，在“Tol”与“Equ”左侧打上勾，一般设为“3”与“2”，然后点击“Apply to selected”。其余参数，如“Data Reduction”与“MP MaxiDose”，用户无需设置，采用默认设置即可。 注：以上设置的参数均可进行保存，点击“Load/Save”控健即可进行保存操作，路径是系统默认的，用户不需改动。 退出程序命令： 若在样品分析过程中出现意外情况﹙如停电等﹚，需退出程序，则可采用以下两种方式： Abort Analysis命令：点击AS1win软件里的“operation”→“Abort Analysis”，仪器做完当前正在做的点数后即可退出程序。 仪器电源开关命令：关掉仪器后面的电源总开关，再打开，也可以执行退出程序，且该操作是立即执行的。 四、数据处理 通过AS1win软件界面打开目标数据文件 单击鼠标右键，可选择Graphs、Tables以及Edit data Tags等等进行适合自己的数据处理 比表面积数据处理单击鼠标右键→Graphs→BET→多点BET或单点BET→出来关于BET的线性图 单击鼠标右键→Tables→BET→多点BET或单点BET→出来关于BET的数据格式报告 孔径分布数据处理 单击鼠标右键→“Edit data tags” →把“P”点上 介孔：单击鼠标右键→Graphs→BJH method→desorption→出来关于该材料孔径分布图 单击鼠标右键→Tables→BJH method→desorption→出来关于该材料的孔径分布数据格式报告 微孔：单击鼠标右键→Graphs→HK或SF method→adsorption→出来关于该材料孔径分布图 单击鼠标右键→Tables→HK或SF method→adsorption→出来关于该材料的孔径分布数据格式报告 数据报告总体 单击鼠标右键→“Edit data tags” →把“V”点上→在左