改性沥青SBS含量的主要检测方法汇总.pptx

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孙秋健 2012.04.12 SK公路科技研究所;SBS是最为常用的聚合物改性剂,因其价格远远高于沥青,其掺加量的微小改变对改性沥青的最终成本有很大影响,因此需要对其实际含量进行准确测定。 目前已开发出的分析方法有红外分析(FT-IR)和化学滴定法。红外分析操作较为简便,但设备昂贵,现场应用不方便;化学滴定法对设备要求低,适于在施工现场进行,但精度有限,且操作量较大。 由于沥青成分的复杂性,两种方法均非SBS含量的绝对测定手段,需要用标准含量曲线对结果进行修正。 ;一、FT-IR法测试PMA中SBS含量;1-1 概述;沥青;基质沥青、SBS 及改性沥青FTIR光谱图 966cm-1是SBS中双键上(=C-H)弯曲振动峰 1377cm-1基质沥青中甲基碳氢键(C-H)弯曲震动峰; 数据分析;⑴ A值,与SBS相对质量百分浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.99。 ⑵ 以面积比值测定的误差相对较小,相对偏差一般在±5%;待检样品的测试 ; 1999年 SK Corporation 开发了一种红外检测PMA中SBS含量的方法;二、改性沥青SBS含量的化学滴定分析;碘值 脂肪不饱和程度的一种度量,等于100g脂肪所消耗碘的克数。检测时,以淀粉液作指示剂,用标准硫代硫酸钠液进行滴定。碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高。 碘值∝ C=C双键含量 ∝ 丁二烯单元含量∝ SBS含量;主要仪器 碘量瓶、滴定管、搅拌器、烘箱、移液管;试剂 氯仿、冰乙酸 韦氏试剂:0.2 mol/L 一氯化碘(Mw 162.36)的醋酸溶液 0.1~0.15 mol/L 硫代硫酸钠(Mw 248.18, 含结晶水)水溶液 100 g/L 碘化钾(Mw 166)水溶液 10 g/L 淀粉指示剂;制备SBS改性沥青样品溶液;加入韦氏试剂;加入KI溶液 将过量的一氯化碘还原为I2以便后续滴定。;;①当上层水相接近无色时加入1ml淀粉指示剂加大搅拌速度,使两相混合均匀;重复此过程直至紫色彻底消失;重复空白实验,记录消耗滴定液体积。 用以下公式计算沥青碘值:;因为韦氏试剂不稳定,且可能与沥青反应不完全,因此该方法需要用预先绘制的标准曲线来确定实际SBS含量。 标准曲线的绘制: 制备若干已知SBS含量的沥青样品。我们的配方为:SK-70 100%,橡胶油 2%,LG-501 0%~6%,AD-1为SBS含量的3%。 测定样??的碘值,结果如下表所示:;R=0.99225;2-4 测定方法的扩展;谢 谢!

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