第八章重量法浅析.ppt

2．后沉淀（继沉淀）： 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中， 溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子） 在该沉淀表面继续沉积的现象 注：继沉淀经加热、放置后会更加严重 消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间 示例 例：草酸盐的沉淀分离中 例：金属硫化物的沉淀分离中 3．提高沉淀纯度的措施 1）选择适当分析步骤 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分 2）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度 分离除去，或掩蔽 3）选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀 4）改善沉淀条件 温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化 5）再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象 （五）沉淀的类型、形成与沉淀条件 1. 沉淀的类型 2. 沉淀的形成 3.沉淀的条件 1. 沉淀的类型 （1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀） （2）非晶形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松 比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3?2H2O↓ 2．沉淀的形成 晶核的形成 晶核的生长 成核作用 均相、异相 生长过程 扩散、沉积 聚集 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀微粒 无定形沉淀 晶形沉淀 续前 晶核的形成 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互 静电作用缔和而成晶核 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核 晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的 速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀 3.获得良好沉淀形状的条件 （1）晶形沉淀的条件 （2）非晶形沉淀的条件 （3）均匀沉淀法 第三章 重量分析法 第一节 概述 第二节 重量分析对沉淀的要求 第三节 重量分析应用实例 第四节 重量分析结果的计算 第一节 概述 一、重量分析法：将待测组分与试样中其他组分分离后，通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法 二、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分 第二节 重量分析对沉淀的要求 挥发法 ——利用物质的挥发性 加热、干燥至恒重、称量减失的重量。 恒重：试样连续两次干燥或烧灼后称得的 重量之差不超过规定的范围（药典凡例规 定两次重量差在0.3mg以下 干燥方法的分类 1.常压下加热干燥 性质稳定，受热不易挥发、氧化、分解或变质的试样 2.减压加热干燥 常压下高温加热易分解变质、水分较难挥发或溶点低的试样 3.干燥剂干燥 能升华、受热易变质的物质 第三节 重量分析应用实例 萃取法——利用物质在两相中溶解度不同 1.液-固萃取——用溶剂直接从固体试样中萃取 2.液-液萃取——先将试样制成溶液，再用与之不相溶的溶剂进行萃取 分配比D D= C有 —— C水 两体积相等时 若D1，则萃取后进入有机相的物质量比留在水中的物质量多 若D1，则萃取后进入有机相的物质量比留在水中的物质量少 在实际工作中，一般至少要求D10 当D不大，一次不能满足要求时，应采用少量多次连续萃取以提高萃取效率 通常用萃取率（E﹪）表示萃取的完全程度 E﹪= 溶剂A在有机相中的总量 ———————————— 溶剂A的总量 × 100 ﹪ E﹪= ———————— × 100 ﹪ D D + V水/V有 当V