本科毕业论文答辩(周夏恒)论述.ppt

乙二胺四乙酸酐的合成及在环氧树脂中的应用 EDTAD synthesis and application in epoxy resin 指导老师：彭永利 答辩人：周夏恒 * 目录 content 研究概述 研究框架 主要结论 分析讨论 结语致谢 1 研究概述 国内研究 国外研究 研究背景： 研究意义： 环氧树脂在固化过程中由于大分子链之间的作用力由范德华力变成共价键，致使固化体系通常会有2~5%的体积收缩，而这样的体积收缩对于环氧树脂基复合材料的尺寸稳定、物理强度以及使用寿命都是不小的威胁。 跳出了主流的在环氧树脂中添加膨胀单体来降低固化收缩率的研究思路转而从环氧树脂固化剂着手来研究环氧树脂的固化收缩率的相关问题，同时也克服了膨胀单体目前在应用方面遇到的难题，且EDTAD相对于其他固化剂具有：固化体积收缩少、应用简便易操作、制备容易成本低等优点。故在环氧树脂基复合材料中有很好的应用前景。 2 研究框架 分析合成EDTAD的最佳条件并考察其在环氧树脂固化过程中的作用效果且探究其固化机理 探究EDTAD的最佳合成条件 固化产物的物理力学性能测试 DSC等温动力学研究固化机理 2 研究框架 探究EDTAD的最佳合成条件 水平 反应温度（℃） 反应时间（h) 投料比n(EDTAD ):n(乙酸酐） 1 80 24 1:7 2 85 28 1:8 3 90 32 1:9 EDTAD合成反应影响因素水平表 分析方法： 本文采用正交实验法，以乙二胺四乙酸酐的产率为指标，对反应时间、反应温度及反应产物投料比三个因素进行优选，选用L9（33）进行正交实验。分析三个因素的影响主次顺序，最终确定最佳合成条件。 固化产物的物理力学性能测试 2 研究框架 用WDW-20万能材料试验机对环氧树脂浇注体试样的拉伸性能和弯曲性能进行测试 用冲击试样机测量环氧树脂固化物的抗冲击强度 用Impact420型-傅立叶红外分光光度计（美国）分析所获得的合成产物及其环氧树脂固化产物的红外光谱图 以10℃/min的升温速率在200～700℃的温度区间对环氧树脂体系进行热失重分析 用液体密度计和固体密度计分别测量固化前后的体系密度，然后右体积收缩公式计算固化体积收缩率 2 研究框架 DSC等温动力学研究 转化率与 时间的关系 化学反应控制 阶段动力学 转化率与活化能的关系 反应速率与 时间的关系 含扩散控制 反应动力学 主要结论 正交实验分析表明EDTAD的合成中，反应温度的影响最为显著，反应配比、反应时间为次要因素。最佳合成条件是在85℃下以1:7的摩尔配比反应，反应时间28小时，此时的产率最高达90.67%。 3 EDTAD合成实验各因素趋势 The trends of synthetic experimental factors of EDTAD 正交实验法分析EDTAD的合成实验中各影响因素的影响并计算极差并绘制成下图 主要结论 EDTAD/DGEBA体系中EDTAD含量为55%时，有最大拉伸强度为82.3 MPa，EDTAD含量为50%时，有最大弯曲强度和最大冲击强度，分别为69.4 MPa、5.23KJ/m2 EDTAD/DGEBA/DMP-30体系平均拉伸强度、弯曲强度及冲击强度分别为：36.2MPa、43.0 MPa、2.17KJ/m2 EDTAD/DGEBA体系的平均拉伸强度、弯曲强度及冲击强度分别为：69.2MPa、55.5MPa、4.38KJ/m2 3 DMP-30促进了固化反应的进行，同时在很大程度上降低了固化物的拉伸强度、弯曲强度及冲击强度 EDTAD/DGEBA/DMP-30体系中EDTAD含量为55%时，有最大拉伸强度为47.5 MPa，EDTAD含量为50%时，有最大弯曲强度和最大冲击强度，分别为50.5 MPa、2.76KJ/m2 EDTAD/DGEBA/DMP-30体系EDTAD含量为55%时，固化物最小体积收缩率为0.251% 主要结论 3 对EDTAD/DGEBA 体系展开了DSC等温动力学分析 整个固化反应机理 是一个多步固化反 应，同时反映出固化反应机理的复杂性。 当转化率高于0.6时，体系主要受扩散控制，通过引入扩散因子，就能够较好的模拟整个固化反应过程中的反应速率的变化。 固化反应温度越， 固化反应速率越， 固化时间越短。 在转化率小于0.6时，固化反应速率主要受化学反应控制，用自催化Kamal模型能够较好的描述固化反应速率与转化率的关系 目前固化收缩率的测定方法大多以密度法为主，测量误