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化学检验基础 第一节 溶液配制基本知识 GB/T 6682－2008 规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。 一级水用于有严格要求的分析实验，如高压液相色谱分析用水。 二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。 三级水用于一般化学分析试验。 化学试剂的门类、等级和标志 选用化学试剂的原则是根据化验工作的实际需要，选用不同纯度和不同包装的试剂 1 根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂 1）进行痕量分析，应选用高纯度或优级纯试剂，以降低空白值，避免杂质干扰。当然分析用水的纯度、仪器的洁净度以及环境条件也要高。 2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯度一般要求达（100±0.05）%。 3）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂；进行一般分析，则选用分析纯或化学纯试剂，就足以满足需要了。 2 根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂 1）络合滴定中，常选用分析纯试剂，以免因试剂中所含杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。 2）分光光度法、原子吸收分析等，也常选用纯度较高的试剂，以降低试剂的空白值。 标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。滴定分析中所用的基准试剂就是一种标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值的准确度等内容)。 溶液浓度的表示方法 溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。在国际标准和国家标准中，一般用A代表溶剂，用B代表溶质。 1．B的质量分数 B的质量分数（mass fraction of B），符号为WB ，定义为：B的质量与混合物的质量之比。 常用的标准溶液有如下3种： （1）滴定分析用标准溶液。也称为标准滴定溶液。主要用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。 （2）杂质测定用标准溶液。包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常以质量浓度来表示，常用的单位是mg/L、μg/L等。 （3）pH测量用标准缓冲液。具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位 制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求： 1 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682－2008中三级水的规格。 2 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 3 所用分析天平及砝码应定期检定。 4 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校准。 5 制备标准溶液的浓度系指20 ℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按标准进行补正。 配制和标定方法 1) 直接配制法 在分析天平上准确称取一定量的已干燥的基准物（基准试剂），溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。 2) 标定法 很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCl很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分和CO2，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般是先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。 标准溶液有三种标定方法 1 直接标定法 准确称取一定量的基准物，溶于纯水后用待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的基准浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液 2 间接标定法 有一部分标准溶液没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定 。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液 。 3 比较法 用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如，盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较 标准溶液标签 第二节 定量分析中的误差 一 真实值和平均值 物质中各组分的实际含量称为真实值，它是客观存在的，但不可能准确的知道。 在日常分析工作中，总是对试样平行测定数次，取算术平均值作为分析结果，只有在消除系统误差并且测定次数趋于无穷大时，所得的总体平均值才能代表真实值。 三、精密度与偏差 精密度──几次