- 1、本文档共32页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第十二章 维护与保养
第十二章维护与保养 保养 日常维护 - GC 日常维护 - MSD 普通维护建议 典型的 GC/MS 症状 现象及可能原因 现象及可能原因(续) 前驱峰(很大) 推斥极电压过高 峰过宽 四极质量滤器的极性不对 四极杆脏 现象及可能原因(续) M/Z502的相对丰度低于2% 不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准(2%仅适用于自动调谐) MSD没有足够时间升温和抽真空 真空室压力高(漏气?) 离子源温度过高 柱流量过大 灯丝工作不正常 离子源脏 四极杆极性不对 故障排除 常见污染物的质谱峰 真空故障排除 手动调谐诊断 水和空气检测 源污染鉴别 通过调谐报告判断 通过调谐报告判断(续) 从 profile scans, 查找: EM电压与其使用时间相吻合 一致的峰宽 良好的峰形 (低质量端无“前导”峰) 0---- 这一章将学到: GC 和 MS预防性维护 诊断和故障排除 第 1 步:确定问题 第 2 步:使用前面板检查功能 5973 MSD 6890 GC 固定相 H H HO - - C-C-O- -H H H n 聚乙烯乙二醇主链 固定相基团 碎片的分子结构 m/e = 207 m/e = 281 m/e = 355 R = 甲基 (a) (b) (c) 柱子老化的目的 可提高1/3塔版数 除去涂固定液时残留的溶剂 除去交联不全或聚合度低的小分子化合物 使固定液均匀铺展,掩盖某些活性点 对于旧柱子,除去残留物 老化柱子的方法 分段老化。按温度从低到高分段 程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,反复数次;再升至280度,反复数次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复数次 无论何种方式,载气必须充足 柱流失测定 Time (min) 0 5 10 15 20 25 16 18 20 22 24 26 检测器响应 (pA) 10 pA 2.5 pA GC/MS如何衡量柱子质量 经老化的柱子接到MS上,慢速升温。例如HP-5MS柱升至270°C基线升高为正常现象,若230°C至250°C即有流失峰出现,则说明柱子性能不够好。(或者老化技术有问题)注意查看本底处的质谱图,该类柱流失的碎片为73、207、221、253、281、355等。 低流失柱 特点 优点 对于痕量分析: 低峰/峰噪音:增加灵敏度, 降低检测限. 平稳的基线- 易于测定. 较少的流失离子- 增加MS检测精度. 能够更精确测定并降低被测物的检测限量. 减少摸条件时间 减少停工期 减少系统污染 (例如减少检测器中污染) 延长柱子寿命 减少停工期和维修费用 色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点: 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时,记住这是一种玻璃材质,一定注意保护眼睛。 色谱柱保存 毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982 淋洗 压力 流量 固定相(交联的硅氧相)允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物,这样可以避免峰拖尾。 进样口柱末端 检测器柱末端 常见柱流失离子碎片 了解待测样品的含量,尽量减少进样量。如果全 部未知,最好先摸色谱条件. 避免用大孔径柱 避免用厚液膜柱 用检测性能的标样检查系统性能 定期进行预防性保养,减少维修次数 保留仪器维护档案 注意:使用MSD硬件手册中故障排除章节! ? ? 质量轴不正确 MSD没有足够时间达到平衡 实验室温度变化较大 MSD最近未做过调谐 不正确的调协文件(参数不合适) 通过质谱图判断污染来源 将GC和MS隔断判断污染部位 低灵敏度 GC: 隔垫, 垫圈, 分流板, 柱温程序, 分流/不分流 参数, 注射器或 PT MS: 检查调谐报告, 检查采集参数 (tune file, EM voltage), 真空 污染 进样口与柱子连接处 - 活性点 隔垫与柱子连接处 未纯化溶剂 指纹 什么是真空? 用真空控制管监视真空. 压力低于 10-5 torr 如何评价真空好坏? PFTBA 需多长时间泵出? 泄漏 检察调谐报告,28峰 10 %69峰高 通过 Manual Tune/Repeat Profile 检查泄漏部位: 氩 - 质量数 40 二氧化碳 - 质量数 44 25 30 35 40 45 35 40 45 MASS 28.25 AB 1124041 PW 0.50 MASS 40.00 AB
您可能关注的文档
- 第二讲_选择程序设计和循环程序设计.ppt
- 第二节节约与保护水资源.ppt
- 第二课时 高效记忆.ppt
- 第二节叶的结构,发育与生理功能.ppt
- 第五单元试卷讲评.ppt
- 第二阶段 五 考前基础回归—抓牢分.ppt
- 第五次演讲《亲情》.ppt
- 第五章 电力拖动系统电动机的选择(修改).ppt
- 第五章 语法 [第二节 词类(实词)].ppt
- 第五章 语法分析_习题.ppt
- 应急工程实施细则.pptx
- 印章检查细则最新.pptx
- 印章刻制管理规定.pptx
- 应变能力描述细则.pptx
- 应急管理部成立细则.pptx
- 2024年省水利工程质量安全中心二级主任科员招录1人《行政职业能力测验》高频考点、难点(答案详解版).docx
- 2024年永新县纪委县监委机关业务岗招录1人《行政职业能力测验》高频考点、难点(含详细答案).docx
- 2024年景德镇市公安局昌江分局执法勤务岗招录1人《行政职业能力测验》高频考点、难点(含详细答案).docx
- 2024年遂川县乡镇机关业务岗招录2人《行政职业能力测验》高频考点、难点(含详细答案).docx
- 2024年长安区街道机关二级主任科员招录4人《行政职业能力测验》高频考点、难点(答案详解版).docx
最近下载
- 新版特种设备使用管理规则TSG08-2017.pptx
- 美容院工资一览表格模板.docx
- 温州蓝天管件阀门有限公司.PDF VIP
- 卫生部二级综合医院评审标准实施细则(2012年版).doc
- LGA-4100激光分析仪说明书.pdf VIP
- 教科版小学四年级下册科学期末测试卷含答案【完整版】.pdf
- 维修工具管理办法.doc
- 《不一样的卡梅拉》绘本故事.ppt
- 吉利-博越-产品使用说明书-2016款 博越1.8TD 6AT两驱型-MR6453C04-吉利NL-3车型用户手册V0.8_20160530(部分功能描述文字修改).pdf
- 国家开放大学2020年秋季学期电大考试《心理学》试题及答案.pdf
文档评论(0)