氨氮方法课题.pptVIP

一、引用的标准和规范 《地表水和污水监测技术规范》HJ／T91-2002 《水质 采样技术指导》HJ494-2009 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》HJ493-2009 《水和废水监测分析方法》（第四版增补版） 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 《环境水质监测质量保证手册》（第二版） 《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ535－2009》 《水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ536-2009》 《水质 氨氮的测定 蒸馏－中和滴定法 HJ537-2009》 二、氨氮分析方法 1.氨氮定义 氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。氨氮主要来源于人和动物的排泄物。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 2. 分析方法适用范围 样品分析方法选用：根据样品的浓度范围选择合适的分析方法。低浓度的样品选择纳氏试剂分光光度法或水扬酸分光光度法，高浓度的样品选择蒸馏－中和滴定法。高浓度的样品若选择高倍稀释之后采用分光光度法，会产生很大偏差。浓度高需要稀释的样品，样品应先稀释后再进行前处理，以免浓度很高的样品直接进行蒸馏时待测组分损失，使结果偏低。 3.水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535—2009 3.1适用范围3.2方法原理3.3干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 3.4试剂和材料3.4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。3.4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。3.4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3.4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。 3.4.2 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。3.4.2.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 3.4.2.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4.3 氨氮标准溶液 3.4.3.1 氨氮标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/ml。称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。3.4.3.2 氨氮标准工作溶液，ρN =10 μg/ml。吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。 3.5 仪器和设备3.5.1 可见分光光度计：具20 mm比色皿。3.5.2 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。 3.6 样品3.6.1 样品采集与保存