3.原子吸收法讲述.pptVIP

原子吸收分光光度法 原子吸收光谱法 3.1 概述 3.2 原子吸收光谱法的基本原理 3.3 仪器类型与结构 3.4 干扰及其抑制 3.5 操作条件选择与应用 3.1 概述 原子吸收光谱法的特点 3.2 原子吸收光谱法分析的基本原理 共振线 1.谱线变宽与谱线轮廓表征 谱线变宽与谱线轮廓表征 吸收峰变宽原因： 取决于两方面的因素：一类是由原子性质所决定的，例如自然宽度；另一类是外界影响所引起的，例如温度变宽、压力变宽等。 （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔvL （4）自吸变宽 2. 积分吸收 讨论 3.峰值吸收与锐线光源 （2）峰值吸收 峰值吸收 4.基态原子数与原子化温度 5. 定量基础 3.3 仪器类型与结构 原子吸收光谱仪 不管型号如何变化，都是由光源、原子化器、分光系统和检测系统四大部件组成。 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 1）雾化器—它的作用是将试液雾化 对雾化器的要求：雾化效率高(一般为10%——12%)，雾滴细，喷雾稳定。 当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时，毛细管尖端产生负压，将试液吸上来经喷雾器形成雾珠，较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠，较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧，大的雾珠冷凝后沿废液管流出。 （2）雾化室（预混合室） 内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。 采用同心式喷雾器，当试液流过毛细管尖端时,被流过的助燃气气流雾化，形成气溶胶与燃气混合流过一系列档板，只让最细的雾滴通过，而使大部分试样留在预混合室的底部并流入废液容器。 2）燃烧器：是将雾珠中的待测元素原子化 雾化后试样进入火焰——蒸发——汽化成气态 ——离解成基态原子 3）火焰——进行原子化的能源 试样的脱水、汽化、离解成基态原子直接影响原子化程序。 温度过高，会使试样原子激发或电离，基态原子数减少，吸光度下降。温度过低，不能使试样中盐类解离或解离太小。测定的灵敏度会受影响。因此根据情况选择合适的火焰温度. 一般易挥发易电离的化合物，如：Pb、Cd、Zn、Sn、碱金属、碱土金属等化合物易选用低温火焰 难挥发、易生成难解理化合物的元素如：Al、V、Mo、Ti、W等化合物选用高温火焰，常见的火焰及温度见下面： 火焰种类 温度/K 丙烷-空气焰 2200 氢气-空气焰 2300 乙炔-空气焰 2600 乙炔-氧化亚氮焰 3200 最常用的是乙炔-空气焰，能对35种以上元素测定 富燃火焰（还原焰） 化学计量火焰 贫燃火焰(氧化焰) 火焰原子化系统的优缺点 优点：火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度好，已经成为完善和定型的方法，广泛用于常规分析。 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 1、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的（ ）所吸收 A 原子 B 基态原子 C 激发态原子 D 分子 2、在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于(????? ) A、 空心阴极灯?? ?B、 火焰? ??C、原子化系统????D、 分光系统 3、空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 (?? )? A、阴极材料???B、阳极材料???C、内充惰性气体??D、灯电流 4、空心阴极灯的操作参数是（ ）。 A. 阴极材料的纯度 B. 阳极材料的纯度 C. 正负电极之间的电压 D. 灯电流 4石墨炉原子化过程中，干燥的温度为（ ） A.50℃ B.500℃ C.3000℃ D.稍低于溶剂的沸点 5.石墨炉原子吸收法与火焰法相比，其优点是（ ） A.灵敏度高 B.重现性好 C.分析速度快 D.背景吸收小 6、在原子吸收分光光度计中，广泛应用的光源是（ ） A.无极放电灯 B.空心阴极灯. C.钨灯 7. 原子