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透射电子显微镜相关工作 陈述人：计芳芳 * * 硕士论文： 《贝氏体型冷作强化非调质钢的组织和力学性能研究》 国家科技支撑计划 透射电镜、光学显微镜、场发射扫描电镜等 实验设备： 课题来源： * 实验钢力学性能 导致力学性能变化的因素是什么？ * 实验方案 力学性能变化的决定因素到底是什么？为了进一步分析，通过透射电镜观察了实验钢的微观组织。 为了得到良好的透射电镜观察结果，实验设备和样品的制备非常的重要。 * FEI Tecnai G2 F20 HITACHI H-800 透射电镜实验设备情况 * 上交大产电解双喷减薄仪 RES101离子减薄仪 * 300μm 1. 切割 5.电解双喷减薄 2. 平面磨 TEM样品制备 4. 冲 3mm 50μm 玻璃片 3. 换面磨 * TEM样品成形过程 线切割切片 冲成小圆片 平磨片 冲子 MTP—1A型磁力驱动电解双喷减薄器 * 电解双喷减薄 设备型号： 电解液注入量：250毫升 双喷电解液：5%的高氯酸酒精溶液 温度：-30度左右 电压：50V 技术参数： * 样品放入样品夹与白金电极接触 顺时针旋转到底灵敏度“SENSITIVITY”旋纽 合上总电源“POWER”开关 调节喷射泵“PUMP”旋纽，使电解液柱相接触，形成小水盘 电解双喷仪操作 * 样品夹插到电解槽 电解抛光电源的阳极（红色夹子）接线柱上 灵敏度旋纽逆时针方向旋到底 .调节“DC POWER”旋纽，将电压调到50V 抛光可继续进行至穿孔报警声响 * 电解双喷减薄成品 样品盒 立即关闭总电源“POWER” 迅速取出样品夹，放到无水酒精中清洗 用镊子夹住样品放到清洁的无水酒精中清洗 晾干后样品可以直接进行透射电镜观察或装入样品盒备用 * 透射电镜特点 金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。通常可以用透射电镜观察微观组织，分析析出等。 * 透射电镜观察微观组织 贝氏体组织 M-A岛 * MA岛衍射斑 MA岛 * 珠光体组织 位错墙（包）：加工硬化，经过时效处理以消除残余应力，稳定钢材组织和尺寸。 * 碳氮化合物析出及其衍射斑 结论 通过透射电镜实验观察和力学性能测试，表明，控制钢中的Mn含量以获得强塑性配合较好的低碳粒状贝氏体组织是10.9级螺栓用冷作强化非调质钢的基本要求。 * * 萃取复型（碳一次复型） 抛光、腐蚀(略深)。 在真空镀膜仪喷镀碳膜，厚度10~20nm。 碳膜表面划成3×3mm的小方块。 10%硝酸酒精中浸泡，当碳膜的边角翘起或有个别碳膜脱落时，取出放到无水乙醇溶液中轻轻晃动，使碳膜脱落。 * 漂洗2~3次，放到蒸馏水中将碳膜展开。 用铜网将碳膜捞出晾干。 * 30nm以上颗粒: 在奥氏体中析出 20nm以下颗粒: 铁素体中析出。 透射电镜观察复型样品析出 碳氮化钒析出 * 陈述完毕！ * 钢铁研究总院结构材料研究所