第2章药物的性状汇编.ppt

教学目标 1．掌握各个物理常数测定的方法。 2．熟悉各物理常数测定的原理。 3．了解CP中记载的物理常数的测定 一、 相对密度测定法 密度：液体的一种常用的物理常数，通过测定试样的密度，能够鉴别未知样品，鉴定液体化合物的纯度，并测定其含量 相对密度：在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。（注意温度） 物质的密度随着温度的变化而改变，原因是由于物质的热胀冷缩，其体积随着温度的变化而改变。故同一物质在不同温度下有不同的密度值。因此在表示温度时药说明温度，没有特别说明时为20℃时的密度 测定方法： 测定对象：黏度较小、挥发性低的液体药物 方法： 一、比重瓶法：所需供试品少，准确度高 2.操作：称定比重瓶m1 装供试液 20℃水浴 称定重量m2 倾去供试液 装入纯水 同法测定重量m3 计算： ρ=m2-m1/m3-m1 （二）韦氏比重称法 1. 仪 器 构 造 仪器的调整： 将韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝,使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡。  用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置 20摄氏度（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20摄氏度 （或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。 供试品的测定 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码（5mg,50mg,500mg,5g，每种2个）的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后 4位，即为供试品的相对密度 韦氏比重秤砝码代表的相对密度 （四）操作 干燥供试品 装入供试品 装温度计 装 传温液 装毛细管 记录初熔、全熔温度 （三）影响因素 化合物的特性 测定波长 供试液浓度 液层厚度 测定时的温度 精密称取经干燥的葡萄糖10.00g，加适量纯化水使溶解，定量转移至100ml的量瓶中，再加氨试液2ml，用纯化水稀释至刻度。置1dm长的测定管中，25℃时，测得旋光度为+5.09，零点为-0.15，试计算无水葡萄糖的比旋度为多少？ 3. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为 A. +6.50° B. +32.5° C. +60.0° D. +16.25° E. +325° （二）影响因素 1.温度：温度升高，折光率变小。 除另有规定外，标准温度为20℃. 如实测温度不是规定的温度，则需换算 1.鉴别与纯度检查：折光率是一个物理常数，但当有杂质时会发生改变。 2.含量测定：溶液的折光率，除与物质的性质、温度、波长有关，还与浓度有关，浓度越大，折光率越大。 某葡萄糖溶液，在20℃时测得其折光率为1.3408，同温度下的纯化水折光率为1.3330，已知葡萄糖的折光率因素（F）为0.00144，试计算该葡萄糖溶液的百分浓度？ （二）对象 不对称碳原子 　 H 　︱ R－C－R′ 　 ︱ CH3 手性碳原子 具有光学活性 葡萄糖 （五）比旋度 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。 测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度 ɑ：实验测得旋光度值 l：测定管的长度，以dm表示 c：浓度，即100ml溶液中含有溶质的g数 D：测定波长 t：温度，20℃ 钠光谱D线 （589.3nm） （六）注意事项 （1）仪器校正：空白溶剂校正 （2）温度：20℃±0.5℃，必要时进行恒温处理 （3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 (4)旋光仪的检定 :旋光管 标准石英旋 基准物