工业乙酸中甲酸的测定绪论.pptVIP

工业乙酸中甲酸的测定 制作人：易分 吴乙巧 李涛 刘娇娇 目录 引言 实验原理 实验仪器 实验步骤 注意事项 适用范围 其他方法 数据处理 引言 总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸 和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化 钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾-溴 酸钾用碘量法测定。 实验原理 甲酸含量由两步测定值之差求得： HCOOH+NaOBr=NaBr+CO2+H2O NaOBr+2KI+2HCl=2KCl+NaBr+H2O+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S2O3+2NaI 实验仪器 仪器：500ML锥形瓶 100ML容量瓶 真空泵或水流泵（维持真空度1X104Pa以下） 试剂：盐酸溶液：1+4 碘化钾溶液：250g/L 次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 实验内容 1.总还原物的测定：将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定：移取25ml溴化钾?a?a溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 实验步骤 总还原物的测定: 除甲酸外其他还原物的测定： 注意事项 (1)碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封 (2)滴定速度适当,不宜过快 (3)反应时间要求严格,必须在规定的时间完成 (4)避光直射. 适用范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的碘量法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 其他方法 气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤 色谱仪操作条件按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。 汽化室温度：150℃。 检测室温度：150℃。 柱箱温度：110℃。 桥电流：135mA。 载气流速：50mL/min。 定量方法：内标法。 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。 标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。 校正因子的测定待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍