11章_化学动力学基础(一)技术方案.ppt

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仪器分析 第一章 绪论 学习目的 通过本章学习应了解仪器分析在分析化学中的地位;了解仪器分析方法的内容及分类;了解仪器分析的特点;掌握分析仪器的主要组成部分;掌握分析仪器的主要性能指标和仪器分析法的校正方法。 本章主要内容 1.1分析化学中的仪器方法 1.2仪器分析的特点及在学习中应注意的问题 1.3仪器分析方法(内容及分类) 1.4分析仪器 1.5仪器的主要性能指标 1.6仪器分析方法的校正 1.7仪器分析的应用领域及发展趋势 1.8新近重大突破和发明 1.1分析化学中的仪器方法 一、什么是仪器分析? 分析化学(分析学)是一门自然科学。是发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学。 二、仪器分析与经典分析(化学分析)的区别 1.2仪器分析的特点及在学习中应注意的问题 一、仪器分析的特点 1.灵敏度高 2.选择性较好 3.分析速度快,重现性好,操作简便,易于实现自动化、信息化和在线分析。 4.需要样品量少 5.仪器分析可在物质原始状态下分析,实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析。 6.一般情况下仪器分析的相对误差比化学法大,不适合常量及高含量成分分析。分析成本比化学法高。 二、仪器分析学习应注意的问题 1.该课程属于基础课范畴,应叫基础仪器分析; 2.在掌握基本知识的基础上,查阅相关资料和信息,拓展理论空间,提高自己的创新能力; 3.注重相关知识的学习和复习; 4.认真完成课后练习; 5.理论联系实际。 1.3仪器分析方法(内容及分类) 仪器分析法是通过测量物质的物理或物理化学性质获得物质的相关信息。由于物质的物理或物理化学性质很多,所以仪器分析方法所包含的内容也十分丰富。因此,根据物质的物理和物理化学性质所产生的可测量信号的不同,而将仪器分析法分为若干类。各类方法也往往有各自独立的方法和原理,并自成体系。具体分类如下: 仪器分析的分类 仪器分析 一、光学分析法(简称:光分) 二、电分析化学方法(简称:电分) 三、色谱分析法(分离方法) 根据物质(在结构、性质上十分相近的物质)在互不相容的两相中分配能力的差异而达到分离的目的。再依据各物质分离后保留峰的位置及面积进行定性和定量分析。 色谱分析法 四. 其它仪器分析方法 ① 质谱, ② 热分析,③ 放射分析 1.4分析仪器 分析仪器的作用是把不能被人直接检测和理解的信号转变成我们能检测和理解的形式,是被研究体系和科学工作者之间的通讯器材。 不同的分析方法对应不同的仪器,分析仪器是很精密较复杂的,但一般都含有四个基本组件: 信号发生器→检测器→信号处理器→信息显示系统 1.5仪器的主要性能指标 通过上面介绍,同学们已经看到仪器分析的方法很多,这为我们分析解决问题提供了多种途径。但对于分析某一具体试样时,一要选择合适的分析方法;二要注重选用仪器的基本性能指标。仪器的基本性能指标可用来对同一类型的不同型号仪器进行比较,可作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;也可对不同类型仪器进行比较,预测其用途。因此了解仪器的主要性能指标很有必要。 一、精密度(precision) 精密度是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的量度。按IUPAC的有关规定,精密度通常用相对标准偏差(relative standard difference,RSD%)来量度。 dr=s/x 注意:dr与测量试样的浓度有关。C小,则dr大;C大,则dr小。 二、灵敏度(sensitivity) 一般认为,灵敏度是指仪器或方法对测量试样的敏感程度,也就是指它区别具有微小差异浓度能力的量度。根据IUPAC的规定,灵敏度的定量定义是校正灵敏度,是指在测定浓度范围内,校正曲线的斜率。 灵敏度的影响因素主要有:校正曲线的斜率;仪器的重现性或方法的精密度;仪器的放大倍率等。 三、检出限或检测限(detection limit) 检出限表示能被仪器检出的组分的最低浓度或最低质量。在误差遵从正态分布的条件下,检出限的定义是指:能给出3倍噪声的标准偏差读数或信号时,被测组分的相应浓度或质量。一般用μg/mL或ppm表示。 1.检出限的推导 设测定的空百值信号(噪声)的平均值为Sbl,在检出限时测定的组分信号为Sm, 在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次(20次以上)测定的标准偏差为σ,根据检出限的定义有: S=Sm-Sbl=3σ 又S=mc(校正曲线) ∴cm=(Sm-Sbl)/m qm=(Sm-Sbl)/m 2.灵敏度与检出限的联系及区别 ①联系 由检出限公式可知,检出限与灵敏度密切相关,灵敏度越高,检出限值越低。 ②区别 灵敏度是指分析信号随组分含量变化的大小,因此,它同检测器的

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