脂肪碘价的测定.pptVIP

实验二 脂肪碘价的测定Hanus法 一、目的要求 掌握测定脂肪碘价的原理和操作方法，了解测定脂肪碘值的意义。 二、原理 不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（Cl2，Br2，I2）进行加成反应。不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”或“碘价”表示。在一定条件下，每100g 脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的碘值（碘价）。碘值越高，表明不饱和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。一般食用油在保存过程中，由于被缓慢氧化，碘值会逐渐升高。测碘值可以确定食用油的新鲜程度。 碘与脂肪的加成反应很慢，而氯及溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧化等副反应。本实验使用IBr 进行碘值的测定，这种试剂稳定，测定的结果接近理论值。 溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。 三、试剂与器材 1、试剂 ① Hanus液：储于棕色瓶中，13.20g碘加入1000ml 99.5％的冰醋酸溶液，冷却后加入3ml溴。 ② 15％KI溶液：100gKI溶于1000ml水中。 ③ 0.1mol/L标准硫代硫酸钠：25gNa2S2O3加入煮沸后的蒸馏水中，定容至1000ml。 ④ 纯四氯化碳 ⑤1％淀粉溶液 ⑥ 植物油 2、 器材 碘瓶、滴定管（酸、碱各一根）、量筒、天平、移液器 。 四、操作步骤 五、计算 六、注意事项 （1）碘瓶必须洁净、干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。 （2）将近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴加过头或不足。如震荡不够，CCl4 层会出现紫或红色，此时应用力振荡，使碘进入水层。 （3）淀粉溶液不宜加得过早，否则滴定值偏高。 七、 思考题 1、测定碘值有何意义？液体油和固体脂碘值间有何区别？ 2、滴定过程中，淀粉溶液为何不能过早加入？ 3、滴定完毕放置一些时间后，溶液应返回蓝色，否则表示滴定过量，为什么? * * ①加成反应： I2+Br2 2IBr (Hanus试剂) ②碘的释放 ③滴定 四个碘瓶编号为1（样品0.2g）、2（样品0.2g）、3、4 加入5ml四氯化碳（移液器），摇匀 加入10ml IBr（滴定管），盖好塞子，并封闭缝隙 室温，暗处摇动反应30min 加入5ml 10％KI和25ml的蒸馏水，混匀 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色 加入1％淀粉 0.5ml，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠的ml数 剧烈振荡 B：滴定空白所消耗Na2S2O3溶液的体积（ml） S：滴定样品所消耗Na2S2O3溶液的体积（ml） 126.9：碘（I）的相对原子质量 1000：毫克数转化为克数（单位换算） 100：碘价是100g脂肪所吸收的碘的质量 m：脂肪质量（g） c：Na2S2O3溶液摩尔浓度（mol/L）