有机分析及波普学详解.pptVIP

练习题 1．在质谱中下列离子的m/e 各是多少？（准确到整数位） ⑴ C3H7O+ ；⑵ C4H8O+ ；⑶ CH3CH2CH=O+CH2CH3； ⑷ C4H8N+ 答： ⑴ m/z=59； ⑵ m/z=72； ⑶ m/z=87； ⑷ m/z=70； 2．根据“氮素规律”找出下列分子式中不正确者 C3H7N； C3H8N； C3H7N2； C3H8N2 √ × × √ 答： 第一章习题 1. 举出热不稳定液体的两种纯化方法。 答：① 水蒸气蒸馏法；② 萃取法。 2. 什么是升华？什么固体不能借升华法纯化？ 答：升华是指物质自固态不经过液态转变成气体的现象。如果一个固体样品在其熔点20~50℃以下，减压至几微米汞柱，加热数小时尚不升华时，则不能用升华法纯化。 3. 选择合适的方法分离下列各组化合物 ⑴ 硝基苯和苯胺；⑵ 苯甲醛和苯甲酸；⑶ α-萘胺和α-萘酚； ⑷ 苯与环己烷；⑸ 苯和苯甲醛；⑹ 醋酸和草酸；⑺ 邻硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛 称取某含氮化合物7.633 mg，用杜马(Dumes) 法测定氮元素含量，在17℃，0.098 Mpa压力下，收集到N2 1.00 ml，计算该化合物中的含氮量。 解： 用Kjeldahl法测定某有机物的含氮量，称取样品20 mg，在浓H2SO4中加热煮解，加入NaOH溶液后，用水蒸气蒸馏，馏出液中加入10 ml 0.05mol.L-1 盐酸标准溶液，然后用0.01mol.L-1 NaOH标准溶液回滴过量的盐酸，用去7.44ml NaOH溶液，计算该化合物中的含氮量。 解： 第二章 练习题一 1.初步审察主要包括哪几个方面？(主要有物态审察、颜色审察和气味审察等。) 2.有机元素定性分析主要有哪两种方法？ （答：钠熔法和氧瓶燃烧法。） 3.简述钠熔法的基本原理。 （答：利用有机化合物与钠蒸气相遇，发生激烈的分解反应，它们中的氮、硫和卤素分别转变成氰化钠、硫化钠和卤化钠，然后再分别鉴定各元素相应的无机离子。 ） 4.在有机元素定性分析中，通常需要鉴定的物理常数有哪些？（答：熔点、沸点、相对密度、折射率以及比旋光度等。 ） 5.在20℃测得苯甲酸甲酯的相对密度是1.0907，试计算其文献值（d420 ）是多少？（答： d420 = 1.0907×0.99823= 1.0888 ） 第二章 练习题二 1.用溴加成法测定十八碳烯，样品测定和空白测定中加入KBrO3-KBr标准溶液均为20.00 mL。测定样品和空白滴定碘时，所消耗的0.0500 mol/L Na2S2O3 标准溶液的体积分别为8.03 ml 和20.03.mL ，样品的质量为77.14 mg。计算样品中烯键的百分含量及十八碳烯的百分含量。（答：C=C% =9.34% , 十八碳烯％ ＝ 98％） 2.用乙酰化法测定正己醇，样品测定和空白测定中加入的乙酰化试剂均为5.00 mL，样品测定和空白测定所消耗的0.2000 mol/L NaOH标准溶液的体积分别为3.00 mL和4.95 mL，样品的质量为39.79 mg ，求羟基的百分含量及正己醇的百分含量。（答：OH% = 16.67% ，正己醇％ ＝ 99.97%） 3.用羟胺法测定甲乙酮，样品测定和空白测定分别消耗0.1000 mol/L HCl标准溶液的体积分别为4.32 mL 和24.32 mL ，样品的质量为144.0 mg ，求羰基的百分含量及甲乙酮的百分含量。（答：OH% = 38.9% ，甲乙酮％ ＝ 100%） 4.用高碘酸氧化法测定甘露糖醇 [CH2OH(CHOH)4CH2OH] , 样品测定和空白测定所耗的0.1000 mol/L Na2S2O3 标准溶液的体积分别为 5.04 ml 和25.04ml ，样品的质量为37.00 mg。求样品中甘露醇的百分含量。（答：甘露醇％ ＝ 98.38%） 5.0.187g某酸(b.p. 203～205 ℃)样品需用18.70 ml 0.0972mol/L NaOH标准溶液中和。求此酸的中和当量，并推测它可能是下列三种酸中的哪一个，正己酸(b.p. 205 ℃)、甲氧基乙酸(b.p. 203℃)、乙氧基乙酸( b.p. 206 ℃）。 [ 答：中和当量 ＝ 102.9 (g/mol) ；是乙氧基乙酸。 ] 6.0.201g某酸( m.p. 146～147 ℃) 样品需用12.40 mL 0.0980 mol/L NaoH标准溶液中和。试确定它是邻硝基苯甲酸还是邻氨基苯甲酸。（答：中和当量 ＝ 165.4 (g/mol) ；是邻硝基苯甲酸） 吸收波长计算 1.