第十二章红外吸收光谱法C解答.ppt

* 第十二章 分子光谱分析法 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 hyphenated technology  红外光谱仪 * 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） * 1. 内部结构 Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR * 2. 色散型红外光谱仪主要部件 (1)光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800?C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却； (2)单色器 光栅；(傅立叶变换红外光谱仪不需要分光)； * (3)检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描； * * 3. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS （动画） * 4. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。 特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。 * 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 （动画） * 迈克尔逊干涉仪工作原理图 （动画） * 二、制样方法 sampling methods 1）气体—气体池 2）液体： ①液膜法—难挥发液体（BP》80?C） ②溶液法—液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用。 3) 固体: ①研糊法（液体石腊法） ②KBr压片法 ③薄膜法 * 三、联用技术 hyphenated technology GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）—微量及微区分析 * 内容选择： 第一节 红外基本原理 basic principle of Infrared absorption spectroscopy 第二节 红外光谱与分子结构 infrared spectroscopy and molecular structure 第三节 红外光谱仪器 infrared absorption spectrophotometer 第四节 红外谱图解析 analysis of Infrared spectro 结束 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *