实验一有机实验基本知识,安全知识,仪器认领,洗涤,使用.docVIP

实验一 有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用 实验目的：了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用 一 实验室应遵守的规则如下： 上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分，一次早退扣10分。 每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。 做实验期间，不准乱跑，不准大声说话，应认真观察实验现象及记录实验规律及现象，思考相关问题。 实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。 每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。对于公共设施应严格按照要求使用。 实验期间应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器，不能向地上乱倒药品。离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。 每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虚报实验现象及结果。 实验期间应注意安全。实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操作方法。药品使用后应及时盖上。 仪器的保养应遵守一定的规则。比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则时间久了，活塞会打不开。 实验二 熔点测定 实验目的：了解测熔点的意义，掌握测定方法。 实验原理：１．熔点的定义：就是在常压下某化合物固－液两态平衡共存时的温度。 　　　　　 ２．熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约０.５～１℃），混合物的熔程较长。 　　　　　 ３．测熔点的意义：a可以估计出有机化合物的纯度 　　　　　　　　　　　　　　 b可以估计化合物质的种类 实验步骤：（利用毛细管法测熔点） 实验装置图如下： ?????? ??????? 安装测熔点的装置： 注意事项：a铁夹位置 b 酒精灯位置 c橡皮圈位置 d样品部分紧靠水银球 e水银球位置 填装样品： 注意事项：a表面皿干净 b研细样品，装样结实 c少装多次的方式 d样品高度约2mm ３．加热测熔点 a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。 b控制加热速度。 4．记录所测结果： 样品1 样品2 始熔 末熔 实验三 蒸馏以及沸点的测定 实验目的： 了解测沸点的意义 掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法 实验原理： 沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界大气压相等时，有大量气泡不断从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温度就是该化合物的沸点。 蒸馏的定义：蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体气化，然后将蒸气冷凝为液体的过程。 蒸馏在有机化学中的用途： a测化合物的沸点 b分离液体有机化合物（各组分沸点必须相差30℃以上） c浓缩溶液 d提纯有机化合物，除去不挥发性的杂质 实验步骤 1．安好简单蒸馏装置，见下图 注意：①温度计水银球的上缘与支管口的下缘相平齐。 ②装置应从下到上，从左到右安装。 ③通水应下进上出。 ④装置要求整齐美观。 2．加料:于圆底烧瓶中加入15ml 95% 乙醇及2-3粒沸石。 3．用电热套加热：先小火加热（注意先通水后加热），当液体开始沸腾且水银球出现液滴时，调节电压，使蒸馏速度1-2滴/s为宜。 记录沸点数据，当观察10min发现温度计读数较稳定，就记下此时的读数，即沸点。 停止加热：先停止加热，后停止通水，然后从右到左，从上到下拆掉装置即可。 　　实验四 简单分馏 实验目的：了解分馏的原理和意义，掌握分馏的操作方法。 实验原理：一次分馏相当于多次蒸馏，沸点相差不大的混合物通过分馏柱进行多次的部分气化和冷凝，最后达到分离的效果。（即低沸点的组成不断上升，高沸点的组成不断下降。） 实验步骤： 一．安装分馏装置，见下图。 二．装药品：15ml CCl4(沸点76℃，比水重，不能燃烧)和15ml 甲苯（沸点108℃，比水轻，能燃烧），3-4粒沸石。 三．加热： 　①开始用小火加热（防止过热），待有蒸气上升时，可以调大一点电压，当蒸气上 升到分馏柱顶部，开始有馏出液时，马上记下此时的温度。 ②此时应控制好温度，使馏速为２滴／