冷冻干燥技术预案.pptVIP

冷冻干燥技术;什么是冷冻干燥技术？;Contents;1;冻干技术的特点;冻干前后固体骨架基本保持不变，干制品可保持着原有形状，多孔结构的制品呈海绵状具有很理想的速溶性和快速复水性； 可避免一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移，导致所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化； 由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ;冻干技术的特点;冷冻干燥技术的应用;一.冷冻干燥在药学上的应用;二.冷冻干燥在中药领域中的应用;四.其他应用;2;物料中的水分;冻干过程中的常见参数;;2.共晶点 溶液中的全部物质凝固的温度，该温度参数在冻干过程非常重要。 溶液的结冰过程与纯液体不一样，如水在0℃时结冰，水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降，这说明水有一个固定的结冰点。而溶液不一样，他是在某一温度时，晶体开始析出，随着温度的下降，晶体的数量不断增加，直到最后，溶液才全部凝结。冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点，即我们所说的共晶点。 ;3.塌陷温度 冻干时，干燥层温度上升到一定数值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。 ;4.玻璃化转变温度 在无定型结构材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的。因为在冻结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余的水分不再结晶，此时的溶液达到最大冻结浓缩状态，对应的温度称为玻璃化转变温度。在该温度下，很小的温度变化就可能引起冷冻浓缩液粘度显著增加。 ;; 在玻璃化转变温度下预冻，形成无定型结构，在玻璃化转变温度以上，在共晶点温度以下预冻，就形成了晶体结构。晶体结构可以更快和更容易冻干，但稳定性稍差，溶解性稍差；无定型结构冻干比较难，但稳定性好，溶解性好。 ;3;基本过程：;预冻 预冻是冷冻干燥的第一步，在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。若预冻没有冻好，产品冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则浪费了能源和时间。 ; 其中预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小和升华的速率均有影响。 一般来说，快速冻结产生的冰晶较小，冰晶不规则，间隙小，升华时阻力大，不利于升华干燥。但干燥后则基本反映了制品的原有结构，溶解速度较快。 缓慢冻结过程中，溶液逐渐被浓缩，冰晶体逐渐长大，缓慢冷冻产生的冰晶较大，冰晶呈六角对称形，有利于升华过程中水分的排出，但是溶解缓慢。 ; 冻干制品升华前，必须预冻到一定的温度，这个温度应设在制品的极限温度以下10-20℃左右。该极限温度，主要取决于样品冻干过程中需要固化的状态,是晶体结构还是无定型结构。晶体结构，对应的极限温度为共晶点温度；无定型结构，对应的温度是玻璃化转变温度。 ; 而预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。在达到预冻温度后再保持若干小时，确保整箱全部制品完全冻结。 ;第一阶段干燥（升华干燥） 将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。 ; 第一阶段干燥是冷冻干燥的关键阶段，大部分的水在这一阶段被升华。若控制不好，会直接影响产品的外观质量和冻干时间。若搁板的温度过高，搁板向产品提供的热量大于水分升华所吸收的热量，则产品温度持续上升，当产品温度超过其共晶点时，则产生喷瓶或瓶底变空的现象，影响产品的外观质量。 ;第二阶段干燥（解析干燥） 在第一阶段干燥结束后，??品内还存在10%左右的水分吸附在干燥物质的毛细管壁和极性基团上，这一部分的水是未被冻结的。因此二次干燥的主要目的就是除去这些未被冻结的水。 ; 对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解析出来。因此，这一阶段产品的温度应足够的高。同时，为了使解