第4节气相色谱固定相及检测器技巧.pptVIP

第二章色谱分析法;1．气固色谱固定相 种类： （P25） 活性炭（非极性）：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝（弱极性）：适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。 硅胶（氢键型—极性） ：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。; 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：A）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。;（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。;2．气液色谱固定相; 红色担体： （6201型担体） 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： （101型担体） 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。; 非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃 微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。 ;表2-1填充柱气液色谱担体一览表; (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 ： “相似者相溶” 即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解性就大。 被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分和固定液之间相互作用力的大小有关。;(3)固定液分类方法;(6) 固定液的相对极性;固定液的相对极性:;表2-2 优选固定液 麦氏常数：X、Y、Z、U、S表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。; ;（7）色谱流出规律： A： 分离非极性物质，选择非极性固定液 试样中各组分按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 B： 分离极性物质，选择极性固定液 试样中各组分按极性顺序流出色谱柱，极性小的先出 峰，极性大的后出峰。 C：分离极性和非极性混合物时，选择极性固定液 这时非极性物质先出峰，极性物质后出峰。 D：能形成氢键的试样，选择极性或氢键形的固定液 ; 色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对某类物质有高响应。 1．检测器特性 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。??热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） ; ;检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S :;最低检测限（最小检测量）：;2．热导检测器;（2）检测原理;（3）影响热导检测器灵敏度的因素;表2-3 某些气体与蒸气的热导系数(λ)，单位：J / cm·℃·s; 3． 氢火焰离子化检测器;(2) 氢焰检测器的结构;(3) 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理 ;（4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;4.电子捕获检测器;5.具有定性功能的检测器（联用技术）;请选择内容：