高等仪器-表面技术概念.ppt

表 面 分 析 技 术; 通过电子、光子、离子、原子、强电场、热能等外部能量（信号载体探针）与固体材料表面的相互作用，收集、测量和分析从固体表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到材料表面形貌、表面结构、表面成分、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种实验技术的总称。 ;表面 分析;真正意义上的表面分析技术;表层分析技术 （常见）;电子;HSS (Helium Scattering Spectroscopy) TPD (Temperature-Programmed Desorption) TPR (Temperature-programmed Reduction）;表面形貌分析;扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy）; 扫描电子显微镜是利用聚焦电子束在样品表面扫描时，激发的一些物理信号来调制相应位置的亮度而成像的一种显微镜。 SEM是上世纪六十年代发展起来的一种大型精密电子光学仪器，它是观察样品微区形貌和结构的有力工具。在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域有着广泛的应用。 ;扫描电镜的工作原理;电子束与固体样品作用时产生的信号;二次电子信号（能量50eV） 二次电子是从表面5-10 nm层内，被入射电子轰击出来的样品的原子核外电子，又称为次级电子。 背散射电子信号（能量50eV） 背散射电子是入射电子受样品原子核卢瑟福散射而逸出样品表面的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生损失或损失很小；后者主要是指受样品原子核多次非弹性散射而反射回来的电子。;5-10 nm: SE （二次电子）;扫描电镜的仪器构造（以钨灯丝扫描电镜为例）;一、电子光学系统;电子枪;二、扫描系统;主要部件：闪烁体、光导管、光电倍增管; 高真空系统：由于二次电子的能量很小，为避免和减少电子与气体分子的碰撞，以及减少样品的污染，电镜的真空度必须在10-4Torr以上，如果是场发射扫描电镜则需要超高真空即10-10Torr以上。 低真空系统：由于背散射电子的能量较大，故在一定的低真空度下也可得到较好的图像。;扫描电镜的成像原理;一、表面形貌衬度;（1）二次电子产率δ与入射角?的关系;（2）二次电子产率与样品表平面的关系;（3）二次电子产率与实际样品表面形貌的关系;二、原子序数衬度;（1）背散射系数与原子序数的关系;（2）背散射系数与入射角的关系;三、电位衬度;说明1：;（5）背散射电子信号虽然也可以用来显示样品表面形貌，但背散射电子能量高，入射深，电子束斑扩散直径大，其分辨率比二次电子图像要低。;扫描电镜的主要性能; 电子显微镜的图像分辨率是指在特定情况下拍摄的图像上可分辨的两个特征物（颗粒或区域）之间的最小距离，以nm表示。 影响扫描电镜分辨率的因素主要有： 1）入射电子束束斑直径； 2）入射电子束在样品中的扩展效应。;特别说明：;二、放大倍数 放大倍数是指电子束在荧光屏上扫描幅度（A0）与试样上扫描幅度（As）之比。由于扫描电镜的荧光屏是固定的，因此只要减小或增加镜筒中电子束的扫描幅度就可以相应地增大或减小放大倍数。;三、景深;扫描电镜的试样制备;二、试样制备;（3）生物样品 生物和医学样品，因其表面常附有黏液、 组织液，体内含有水分，观察前一般要进行固定、脱水、干燥等处理后才可进行观察。 （4）断口样品 一些需要观察内部结构或断口形貌的样品，观察前须用适当的方法断裂（液氮冷冻淬断、 冲断、 切片等）。 金属断口样品观察前需要清洗，以除去表面附着的油污、氧化物或进行树脂包埋、抛光等。;三、喷镀处理;为什么选择Au、Pt作为喷镀材料？;扫描电镜的优点;透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy）; TEM是以波长极短的电子束穿透样品，获得来自样品内部的信息。 电子穿过试样时，将与样品中的原子发生碰撞，从而改变其能量及运动方向。不同结构的样品有不同的电子相互作用，所有这些电子通过物镜后会在物镜的后焦面上形成一类特殊的图像，从而获得来自样品内部结构的信息。 但是，由于样品结构和电子相互作用非常复杂，因此所获得的TEM图象往往不象SEM图像那样直观、易懂。;透射电子与材料的相互作用;