2-5气相色谱检测器资料.pptVIP

§2-5 气相色谱检测器;检测器的分类：;;1、热导检测器(TCD)(浓度型) 构造（P34）： 由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成Wheatstone 电桥。如图。;原理： 组分与载气热导系数不同； 热敏阻值随温度变化而改变； 利用惠期登电桥测量。;影响热导检测器灵敏度的因素： (1)桥路工作电流的影响 工作电流越大，检测器灵敏度越高。 控制在100～200mA N2载气时：100～150mA H2载气时：150～200mA (2)载气的影响 载气与样品蒸气热导系数的差异越大，灵敏度越高，选择H2为载气，灵敏度高。 ; (3)热导池体温度的影响 池体温度低时，灵敏度高，但T池T柱，否则组分在检测器内冷凝。 应用： 检测几乎所有物质，最广泛的。;2、火焰离子化检测器（FID）(质量型) 构造： 主体为离子室， 内有石英喷嘴、 发射极(极化极)， (此图中为火焰顶端) 和收集极。;离子化机理： 有机物在氢火焰中的离子化认为是一个化学电离过程。 有机物在氢火焰中先形成含碳的自由基。 以苯为例： C6H6--- CH·自由基 自由基又与氧作用产生离子： CH·+ O --- CHO+ + e- CHO+ + H2O --- H3O+ + CO 正离子（CHO+ 和 H3O+）及电子，在电场作用下，形成微弱的离子流而产生信号。;氢火焰检测器的检测原理是： ⒈燃烧为组分电离提供条件； ⒉有机物在火焰中化学电离； ⒊电离产生的离子形成离子流而产生信号。;操作条件的选择： (1)载气种类和气体流量 实验表明：N2作载气比其它气体作载气的 灵敏度高。 H2作为燃气，空气是助燃气 H2：N2＝1：1～1：1.5 H2：空气＝1：10～1：20 (2)使用温度 高于100℃，TT柱(50℃)。 应用： 大多数有机化合物（痕量）的检测。;3、电子捕获检测器(ECD)(浓度型) 构造：;机理： ⒈载气N2受?射线辐射发生电离： ⒉具有电负性元素捕获电子生成负离子与载气正离子复合： ⒊使基流下降，形成倒峰。;应用： ⒈检测卤素、S、P、O2、N等具有电导性的物质，电导性越大，检测越灵敏； ⒉用于痕量的具有特殊官能团的组分分析。如：农药??留和大气、水中痕量污染物等。;4、火焰光度检测器（FPD）(质量型) 结构： 喷嘴+滤光片+光电管;;②原理： ⒈ S（或P）在H2火焰中燃烧： ⒉ S原子受热激发生成S2*， S2*→S2发射出特征波长的光： ⒊利用光电倍增管把光转换成电信号： S：350～430nm（分子光谱） P（HPO）：526nm ③应用： 检测含S、P化合物。;检测器的性能指标;;2、检测限（检出线） 定义：是指检测器性能产生相当于三倍噪声 的信号时，单位时间进入检测器的质 量或单位体积载气中所含的试样量。 D值越小，仪器越敏感，因此D也称敏感度。 当S大，N小时，D才小。;3、最小检出量 定义：指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信 号时所需要进入色谱柱的最小物质量 （或最小浓度）。;4、响应时间： 响应时间小于1s。 5、线性范围 定义：是指检测器信号大小与被测物质量成 线性关系的范围。