盐酸标准溶液标定方法0.docVIP

PAGE  PAGE 10 请写出盐酸标准溶液（0.1mol/l）的标定方法。？？？ 盐酸标准溶液（0.1mol/L）的标定方法。？？？ 2HCl + Na2CO3 == 2NaCl + CO2 + H2O 最佳答案 方法 准确称取在105℃烘干1.5～2h的高纯CaCO30.3g左右，置于250ml干燥的锥形瓶中，从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml，用少量水洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程，将锥形瓶摇荡2～3次，以促进试样分解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶口及瓶壁，加入5～6滴1％酚酞指示剂，用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止，记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可（可作四次平行标定）。 HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定： 从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。 VHCl K=———— VNaOH 1.2 原理及公式推导 根据当量定律：消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为W W 由 N(VHCl-VNaOH·K)=——×1000 E 1000W 得出 N=—————————— (VHCl-VNaOH·K)·E 式中：N——HCl标准溶液的当量浓度； W——称取高纯CaCO3的重量，g； VHCL——加入HCl标准溶液体积，ml； VNaoH——消耗NaOH标准溶液的体积，ml； K——HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比； 100 E——CaCO3毫克当量质量，为—————＝0.05mg／mmol。 2×1000 2、注意事项及要点 （1）加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定（如称取0.45g以上，加入量必须在25～30ml）。 （2）加热时应以CaCO3完全溶解为准，不宜过长，以免HCl标准溶液的挥发，影响结果的准确度。 （3）用本方法标定的标准溶液的浓度，须做四次平行标定，然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定，又减少了系统误差。 （4）根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度（标定K值至少做二次平行标定）。 （5）所用高纯CaCO3须为基本试剂，且含量在99．99％以上。 5?标准滴定溶液的配制、标定和贮存 5.1?氢氧化钠标准滴定溶液 5.1.1?饱和氢氧化钠溶液配制 　　溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。? 5.1.2?各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 　　按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 表?1　量取饱和氢氧化钠溶液体积? 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 　　 1L溶液所需 氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠溶液(5.1.1)体积 ml 0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.5 5.1.3?标定 ?用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。 ?酚酞指示液(10g/L) 　　按8.11配制。 ?标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾()，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液()，用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。? 表?2　标定所需邻苯二甲酸氢钾质量? 氢氧化钠标准滴