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农 药 残 留 分 析Pesticides Residue Analysis;一、农药残留分析的对象和内容 　　１．待检农药： 　　　　a. 我国生产、注册登记、使用的农药。 b.已禁止使用的高毒、高残留农药。 c.环境中降解为高毒、高残留的中间体。 d.新登记的农药新品种。 　　２．待检物质： 　　　　 a. 粮食作物；b．蔬菜；　c．水果； d. 畜产品；　e．水产品；f．各种加工食品 　　３．环境检测： 　　　　 a. 水；　　　b．土；　　c．气;二、农药残留分析方法概述 　１．仪器分析法： 　　　TLC, GC, HPLC, GC/MS, HPLC/MS, MS/MS 优点：分析灵敏度高。 　　　 缺点：对设备要求高，操作复杂，样品预处理 　　　　　　繁杂，不能快速进行大批量样品分析。 　２．生物测定法： 　　　利用某些生物对某种农药的敏感性进行分析。 优点：简便易行。 　　　缺点：需要不断寻找和培育敏感生物，检测时 　　　　　　间长，灵敏度不高，重复性差。;　３．生化测定法： 　　　有酶抑制法和免疫法。 　　　优点：特异性强。 　　　缺点：不能准确定性，定量灵敏度不太高， 　　　　　　只适用于高度污染样品，可用于农药 　　　　　　中毒诊断。较多用于农贸市场的快速 　　　　　　检测，如，速测仪，速测卡。;四、常规前处理技术 1. 索氏提取(Soxhlet Extraction) 只适用于固体样品。 2. 震荡摇瓶法 3. 液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction, LLE) 常用: 乙晴提取液的正己烷分配; 乙晴提取液的三氯甲烷分配; 丙酮提取液的石油醚分配; 丙酮提取液的二氯甲烷分配; 4. 柱层析(Column chromatography, CC) 常用固定相: 氟罗里硅土,硅胶,氧化铝,硅躁土。 ;五、固相萃取技术（Solid Phase Extraction,SPE) 1. 原理: 以液相色谱为基础,通过液相和固相的物理萃取过程,达到分离纯化的目的。 2. 基本操作步骤: a. 选择适当的SPE柱: 吸附剂种类: 硅胶柱, C-18柱等。 吸附剂量: 上样量不能超过填料量的5%。 b. 予淋：柱润湿。 c. 上样。 d. 洗脱、去杂质：流出干扰物，弃去流出液。 e. 洗脱、收集：更换洗脱液，收集流出液。 f. 浓缩: 减压浓缩、待检。; 3. 固相萃取的特点及重要性 a. 省时,节约溶剂约90%; b. 回收率高,重现性好; c. 可避免LLE中乳化现象产生; d. 操作简便、快速，可同时进行批量样品预处理 e. 可使萃取、富集、净化一次完成； f. 由于可选择的固相填料种类多,故适用范广; g. 可单柱,也可多柱串联使用。如C-18与氟罗里硅土柱串联 h.柱中吸附剂可单一成分,也可多种成分; i. 易于实现预处理的自动化。（国外已推出商品化 的自动固相萃取装置（ASPEC），将其与HPLC 结合，可实现多种农药多残留全自动分析。 ; 5. 几种常见的固相萃取剂: a. 氧化铝和硅胶等SPE: 为极性吸附剂。 硅胶柱可用于脂溶性维生素和类脂的富集、纯化。 b. 键合硅胶: 如C18柱, 为非极性的填充柱。 c. 聚合物吸附剂: 聚合二烯苯-N-乙烯吡咯烷酮及其盐; 3. 微波萃取的高效性: a. 微波与被分离物质的直接作用。 微波作用于样品中分子或某些基团，促其很快与 样品基体或大分子物质上周围环境分离开。 b. 微波萃取使用的极性溶剂比非极性溶剂更有利于 吸收微波。