3蒸馏及分馏.ppt

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3蒸馏及分馏

;1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应 用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。;二、 实验原理;纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5~1.5℃)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。; 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。; 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质,分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。;2、分馏;在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发???了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。;球形分馏柱; b. 韦氏(Vigreux)分 馏柱 c. 填充式分馏柱;要很好地进行分馏,必须注意下列几点:;三、实验装置;1、蒸馏瓶;2、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶:接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。;仪器安装顺序;分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱,装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。;四、实验步骤;五、实验关键及注意事项;;;六、思考题;3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢? 4、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?

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