4添加剂的测定(选用).ppt

第五章 食品添加剂的检测;内容简介 本章讲述了食品添加剂如防腐剂、发色剂、漂白剂等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。;学习目的与要求： 1、掌握食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法 2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理;重点：食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法 难点：食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理 ;;一、食品添加剂的定义和分类 1、定义 食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。 ;第一节 食品添加剂测定概述;（2）按不同用途分类 防腐剂：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾 抗氧化剂：BHA、BHT、PG等 发色剂：亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3 漂白剂：亚硫酸盐、SO2等 增稠剂：如淀粉、糖浆 甜味剂：糖精钠、糖精等、木糖醇等 着色剂：焦糖色素、辣椒红素等 调味剂：味精谷氨酸钠等 ;第一节 食品添加剂测定概述;第一节 食品添加剂测定概述;第一节 食品添加剂测定概述;第二节 防腐剂的测定;二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定 ;（一）酸碱滴定法 1、原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 ;2、测定步骤 样品预处理→提取→滴定 （1）样品预处理 ①固体或半固体样品：;②含酒精的样品 ;③含脂肪较多的样品 ;（2）提取 ;（3）滴定 ;3、结果计算 ;（二）高效液相色谱法 本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定 1、原理 样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ;2、操作步骤 （1）样品处理 （2）高效液相色谱分析参考条件 ;3、结果计算 ;三、山梨酸及山梨酸钾的测定 ;（一）硫代巴比妥酸比色法 1、原理 ;2．试剂。 （1）硫代巴比妥酸溶液 （2）重铬酸钾-硫酸混合液 （3）山梨酸钾标准溶液 （4）山梨酸钾标准使用溶液 3．仪器 （1）721型分光光度 （2）组织捣碎机。 （3）10mL比色管。;4、分析步骤 （1）样品的处理：称取100g样品，加蒸馏水200mL，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200mL继续捣碎1min，称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀，过滤备用。 ;（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 ;（3）样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中， 加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液，继续加热10min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。 ;5、结果计算 ;（二）紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿（三氯甲烷）提取后，再加入碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 ;2、分析步骤 （1）样品的处理 称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中，并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中，加入5g无水硫酸钠，振荡后静置。 ;（2）标准曲线的绘制;（3）样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。 ;3、结果计算 ;第三节 发色剂的测定;2、试剂 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液 饱和硼砂溶液 对氨基苯磺酸溶液 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L) 亚硝酸钠标准贮备液200μg /ml 亚硝酸钠标准使用液5μg /ml;3、分析步骤 （1）样品的处理 原样10.00g →捣碎→置于50mL烧杯中→加入12.5g饱和硼砂液→搅拌均匀→以70℃水300mL将式样洗入500ml容量瓶里→于沸水浴中加热15min →取出冷却至室温→边摇边加入5ml亚铁氰化钾溶液→再加入5ml乙酸溶液→加水至刻度→放置0.5h →撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→滤液待测;2．测定;4、结果计