固相萃取―高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量.doc

[标签:标题] 2016 PAGE9 / NUMPAGES9 感谢观看本文谢谢 固相萃取―高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量 摘 要：该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的方法，样品经正己烷提取，采用Poly-SeryBAP苯并芘专用SPE小柱净化，采用C18色谱柱分离，以乙腈/水=90/10为流动相，荧光检测器检测。结果表明，苯并芘在0.40～40.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%～93.6%，相对标准偏差在2.8%～4.7%。该方法耗费溶剂少，去油效果佳，灵敏度高，选择性好，方便快捷，适用于植物油中苯并芘的测定。 　　关键词：植物油；固相萃取；苯并芘 　　中图分类号 R155.58 文献标识码 A 文章编号 1007-773101-73-03 　　Determination of the BenzoPyrene in Edible oil by Solid Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography 　　Deng Xinyu 　　 　　Abstract：To develop a method for determination of benzopyrene in vegetable oil by high performance liquid chromatography after solid phase extraction.Samples were extracted with hexane，then cleaned-up using Poly-SeryBAP SPE column，and separated on an Xbridge-C18 column using a mobile phase consisting of acetonitrile and waterby gradient elution.Finally the benzopyrene was detected with FLD. The benzopyrene showed good linearity in the range of 0.40～40.0μg/L. The recoveries were 83.2%～93.6%，and the RSD was 2.8%～4.7%. The limit of detection was 0.1μg/kg.The method had less solvent consumption and the degreasing effect was good. The method was simple，feasible and accurate and it could be applied to the quantification of benzopyrene in vegetable oil. 　　Key words：Vegetable oil；Solid phase extraction；Benzopyrene 　　“苯并芘”是一种多环芳香族碳氢化合物，是一种很强的致癌物，在人类基因及其衍生物中，苯并芘的致癌性最强，污染程度也最广[1-2]。在植物油加工中，苯并芘由于具有强亲脂性，经过高温加热后极易富集在油脂中，通常含量在1/109～1/1013数量级，但其对油脂品质的危害却不容忽视[3]，遭受污染的动植物油脂严重威胁人类的身体健康。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为：肉制品、粮食制品卫生标准为5μg/kg以下，植物油为10μg/kg以下，熏烤动物性食品为5μg/kg以下。 　　目前，苯并芘的测定方法主要有薄层层析法、荧光光度法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法[4-11]等。前处理方法也因样品基质性质的不同而有差异。高效液相色谱法具有操作简单、定量准确、重现性好等优点，是目前检测苯并芘最常用的方法。GB/T 22509-2008《动植物油脂中苯并芘含量的测定反相高效液相色谱法》中，采用去活的氧化铝层析柱进行油脂中苯并芘测定的前处理，使用溶剂多，填充玻璃柱耗时长，方法较繁琐，而且均匀性差。为此，本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量的方法，采用上海安谱科学仪器有限公司开发的Poly-SeryBAP苯并芘专用SPE小柱，克服了国标方法的缺点，方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h，耗费溶剂少，去油效果佳，能有效去除油脂等干扰，有较高的回收率和稳定性；能满足基层实验室对植物油中苯并芘