四极杆碰撞反应池研制和工作条件研究.pdfVIP

中文摘要 电感耦合等离子体质谱（ Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）在痕量超痕量元素分析以及同位素分析、形态分析等方面有着重要作 用。多原子离子干扰的存在极大影响了 ICP-MS 仪器的检测能力，碰撞/反应池技 术可以有效的解决此项干扰问题，提高检测准确度，降低仪器检测限。 本文以科技部重大科学仪器设备开发专项“ICP 痕量分析仪器的研制与应用” 为依托，进行了四极杆碰撞/反应池的研制及其工作条件的研究。本文在对多极 杆理论和碰撞/反应池原理深入研究的基础上设计了一款四极杆碰撞/反应池，对 其进行了实验评价，并针对存在问题对设计进行了改进和完善。 本文深入研究了四极杆碰撞/反应池去除多原子离子干扰的机理；通过实验 比较了碰撞型气体、反应型气体和混合型气体在四极杆碰撞/反应池中消除干扰 的能力，为气体条件的选取提供指导。首次把混合型碰撞反应气体应用于四极杆 碰撞/反应池，取得良好结果，其去除干扰的能力优于单一反应气和碰撞气，碰 撞气在四极杆碰撞/反应池中消除干扰能力最差。 本文研究了碰撞/反应池射频参数 RPq、碰撞/反应池偏置电压（CRO）和四 极杆质量分析器偏置电压（QRO）对四极杆碰撞/反应池去除干扰效果的影响。 对 He、H2、N2O、CH4、NH3、He+H2 和 He+NH3 等不同气体条件下上述参数的 影响进行了考察。研究结果表明在不同气体条件下 RPq 对四极杆碰撞/反应池的 影响类似，优化值基本相同。CRO 和 QRO 在碰撞模式和反应模式下的设置不同， 在反应模式不同反应气体的条件下影响基本相同，优化值可以设成统一值。 本文对 ICP-MS 检测痕量 Fe 元素时碰撞/反应池的工作条件进行了研究，考 察了 He、H2、N2O、CH4、NH3、He+H2 和 He+NH3 等多种气体应用于四极杆碰 撞/反应池时对于痕量 Fe 元素检测的影响，结果表明 He+NH3 是最有效的碰撞反 应气，在该气体条件下获得了最低的 Fe 检测限。 关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；碰撞/反应池；多原子分子离子 干扰；痕量 Fe 元素检测 ABSTRACT Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is not only widely used in the analysis of trace and ultra-trace element, but also plays an important role in the analysis of isotope ratios and morphology. ICP-MS detection is seriously interfered by polyatomic ion, and collision/reaction cell technology can efficiently remove this kind of interference, improving the detection capability of ICP-MS and decreasing detection limit of it. This paper is based on and supported by the project ―development and application of ICP trace analytical instruments‖, designing a quadrupole collision/ reaction cell and studying its working conditions. Based on studying of multipole theory and theory of collision/reaction cell, this paper designs a quadr