第六章原子光谱法技巧.pptVIP

第六章 原子光谱法;6.1 原子发射光谱法;6.1.1 基本原理;电子在两个能级之间跃迁的选定原则：;几个概念;6.1.1.2 谱线强度;g：统计权重； Ei：激发电位； k：波尔兹曼常数;由于NiN0，因此N0可近似代替N总，以浓度c代替N总;;6.1.2 AES仪器类型与结构 ;1. 直流电弧;2. 低压交流电弧;4. 电感耦合等离子体(ICP);3. 高压电容火花;光源的选择：;6.1.2.2 分光系统;光栅材料：玻璃、金属（铝）;6.1.2.3 进样系统;6.1.3 原子发射光谱分析法与应用;分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的 含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或 几条最后线作为测量的分析线 ;(1) 标准试样光谱比较法;为什么Fe光谱可作标尺？;;定义：利用待测元素的分析线和内标元素的内标 线的强度比与元素含量的关系进行光谱定 量分析的方法。;内标元素和内标线的选择原则：;?S;Alan Walsh (1916-1998)和他的原子吸收光谱仪在一起;6.2.1 AAS的基本原理;AAS与AES之比较;AAS与UV-VIS之比较;AAS特点和应用;各种元素的原子结构和外层电子的排布不同;6.2.1.3 基态原子数与激发态原子数的关系;与N0有关，N0受温度影响很小，准确度较高， N0占99%，灵敏度较高。;6.2.1.4 AAS的轮廊;光子观测; ;6.2.1.5 AAS的测量;测量积分吸收的困难:; 2. 峰值吸收测量法;根据吸光度的定义：;若吸收线轮廓主要取决于多普勒变宽，则;6.2.2 AAS 的仪器类型与结构流程;6.2.2.1 光源;光源调制;6.2.2.2 原子化系统;;雾化器;(4) 火焰;2. 非火焰原子化器;3. 低温原子化法;6.2.2.3 检测器;1 光谱干扰;原子化过程中生成的气态分子或氧化物及盐类分 子对光源共振辐射的吸收引起的干扰。;NaI;背景校正的方法;a. 邻近非共振线校正法;b. 氘灯扣除背景法;c. Zeeman 效应扣除背景法;塞曼效应校正法;2. 化学干扰;特点：非选择性，对各元素都相同。;6.2.4 分析方法与应用;(4) 检出限：产生一个能够确证在试样中存在某种元素的 分析信号所需该元素的最小量或最小浓度。;2. 狭缝宽度：不引起吸光度减小的最大狭缝宽度 ;3. 定量分析方法;(2) 标准加入法 ;6.3 原子荧光光谱;6.3.2基本原理;(1) 共振荧光：发射的荧光波长等???激发波长的荧光。 ;a b c d;荧光强度If 与基态原子对激发光的吸收强度成正比;光源光束与检测器成90o，防止激发光源发射的辐射对原子荧光信号测定的影响。;原子吸收光谱（AAS）法