第七章定量技巧.ppt

第7章 定量分析概论; 定量分析的任务是准确地测定物质中有关成分 的含量。 在无机分析中，通常要求鉴定物质的组成和测 定各成分的百分含量。 在有机分析中，组成有机化合物的元素种类 不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团 和结构分析。 ;7.1.1分析方法的分类 什么是分析化学 研究 、 测定— 组成（成分、 含量、结构等）, 可分为许多种类: 一、定性分析、定量分析和结构分析 定性分析 测定成分（鉴定物质由哪些元素、原子团 和化合物所组成） 定量分析 测定物质中有关成分的含量 结构分析 研究物质的分子结构或晶体结构;二、无机分析和有机分析 无机分析对象是无机物，有机分析对象是有机物 无机分析：要求鉴定物质的组成和测定各成分的百分含量； 有机分析：重点是官能团分析和结构分析。;三、化学??析和仪器分析 化学分析：以物质化学反应为基础，又称经典分析 法 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础， 需要特殊仪器;化学分析法特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。 ;四、常量分析、半微量分析、 微量分析、 超微量分析 根据取样量的不同：211页表7-1 五、例行分析和仲裁分析 一般化验室进行的分析为例行分析；不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行仲裁的分析工作为仲裁分析。 ;7.1.2定量分析过程：;1.试样的采集和制备;缩分的目的是使破碎试样的质量减小，并 保证缩分后试样中的组分含量与原始试样 一致，方法很多，常用所谓“四分法”。 四分法： 将试样混匀后，堆成圆锥形，略压平，由锥中 心划成四等份，弃去任意对角的两份，收集留下 的两份混匀。;7.1.3定量分析结果的表示：;7.2 定量分析的误差与数据;(一)系统误差（固定误差） 1.特点 （1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。 ;2.来源： （1） 方法误差（由于试验方法本身不够完善而引入的误差。如在重量分析中由于沉淀溶解而产生的误差；在滴定分析中由于终点和计量点不一致而造成的误差）； （2）试剂误差（试剂不纯或去离子水不合规格，引入微量的待测组分或对测定有干扰的杂质造成的误差）； ;（3）仪器误差（仪器本身的缺陷造成的误差）； （4）操作（主观）误差（如对终点颜色的辨别不同）。 3.减免方法： 对照实验—用已知含量的标准试样按所选用的测定方法， 以同样条件、同样试剂进行测定，找出改正数据或直 接在实验中纠正可能引起的误差。对照实验是检查测定 过程中有无系统误差的最有效的方法。 空白试验—在不加试样的情况下，按照试样测定步骤 和分析条件进行分析实验，所得结果称为空白值，从试 样的测定结果中扣除此空白值，就可消除由试剂、蒸馏 水及器皿引入的杂质所造成的系统误差。 校准 仪器、操作培训。 ;（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，可大可小，可正可负，不可估计。粗看没有规律，但事实上偶然性中包含必然性。当测量 次数很多时，偶然误差的分布也有一定的规律。 2.减免方法：可采用多次平行测定取算术平均值的方法减免。; 7.2.2误差的表征方法与分析结果的准确程度 ;绝对误差相等，相对误差并不一定相同。例P220 说明：真实值是客观存在的，但又是难以得到的。 这里所说的真实值是指人们设法采用各种可靠的分析 方法，经过不同的实验室，不同的具有丰富经验的 分析人员进行反复多次的平行测定，再通过数理统计 的方法处理而得到的相对意义上的真值。 如相对原子质量;（二）精密度与偏差 偏差是指测定值与测定的平均值之差，它可以用来衡量测定结果的精密度高低，其取决于偶然误差的大小。 对于不知道真实值的场合，可以用偏差的大小来衡量测定结果的好坏。 精密度是指在同一条件下，对同一样品进行多次重复测定时各测定值相互接近的程度，偏差越小，说明测定的精密度越高。 ;;平均偏差又称算术平均偏差，常用来表示一组测定