方法验证研究报告.pptVIP

;为什么要进行方法验证？;为什么要进行方法验证？;检测方法验证与确认;相关法规;方法开发和方法验证的关系;方法验证的前提条件;方法验证计划如何制定？;方法验证的技术要素;不同的分析方法对验证项目的要求：;拟定验证计划;准确度（Accuracy）;如何进行准确度的验证？; ;加样回收试验 已准确测定含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M;对于检测的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验（n=3）； 对于已制定最高残留量（MRL）的样品，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验； 在加样回率收试验中须注意标准品的加入量与样品被测组分含有量之和必须在标准曲线线性范围内； 应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率 ( ％ ) 计算值，以及回收率 ( ?? ) 的相对标准偏差 (RSD);准确度的接受标准;指在规定测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD) （变异系数，CV）表示。 ;精密度（Precision）;重复性（Repeatability） ;中间精密度（ Intermediate Precision ） ;重现性（ Reproducibility ）;准确度和精密度关系;指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性 通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如果采用的方法专属性欠佳，应采用多个方法予以补充。 ;应当证明潜在的干扰成分不会对方法的性能产生负作用。对于色谱方法，要求证实杂质之间、杂质与主峰之间的选择性；分离度≥1.5，如果有充分的证据证明确实可行，某些情况下分离度低于1.2也可以接受。 空白对照应无干扰。 ;检测限（limit of detection，LOD） ; 定量限（1imit of quantitation，LOQ）;线性（linearity）;线性 数据要求 ;线性的接受标准 ;范围;范围的接受标准;耐用性;典型的变动因素;耐用性;典型例子;典型例子;耐用性的接受标准;方法再验证;实际应用例子;实际应用例子;方法再验证;分析方法的确认