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- 2017-04-28 发布于广东
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生物碱电子挂图6-3
三、苦参
1. 总生物碱的提取
(1)溶剂提取法:
MeOH室温浸渍3次,每次24h
苦参粗粉
MeOH提取液
药渣
回收MeOH
MeOH浓缩液
加水稀释,加稀HCl调pH3~4,Et2O洗涤2次
Et2O液
酸水液
稍浓缩,加NaOH调pH13左右,加入CH2Cl2提取
CH2Cl2提取液
碱溶液
回收CH2Cl2
残留物
溶于CHCl3中
总生物碱CHCl3液
(2)离子交换法:
树脂
置索氏提取器中,以CHCl3回流提取
用适量0.1%HCl溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%HCl浸泡4h,将渗漉筒与强酸型阳离子交换树脂柱相联,以4~5ml/min速度渗漉并交换
苦参粗粉
树脂柱
流出液(不含生物碱)
纯化水冲洗至洗液无色,树脂由柱中倒出,置瓷盘中晾干后,加10%NH4OH适量,搅拌均匀,以手摸有潮湿感,但不沾手
碱化后的树脂
CHCl3提取液
加无水Na2SO4脱水后,回收CHCl3至干
糖浆状粗生物碱
Me2CO重结晶
结晶性总生物碱(氧化苦参碱为主要??分)
2. 苦参总生物碱中苦参碱、氧化苦参碱及其他生物碱的分离
合并
浓缩后,溶于氯仿,
加入乙醚,放置,滤过
苦参总碱的氯仿溶液
加10倍量乙醚,放置,滤过
滤液
沉淀
滤液
蒸干,加石油醚(30℃~60℃),回流提取3次
沉淀
滤液
结晶(氧化苦参碱)
石油醚提取液
不溶物
回收石油醚,
放
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