生物碱电子挂图6-3.docVIP

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  • 2017-04-28 发布于广东
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生物碱电子挂图6-3 三、苦参 1. 总生物碱的提取 (1)溶剂提取法: MeOH室温浸渍3次,每次24h 苦参粗粉 MeOH提取液 药渣 回收MeOH MeOH浓缩液 加水稀释,加稀HCl调pH3~4,Et2O洗涤2次 Et2O液 酸水液 稍浓缩,加NaOH调pH13左右,加入CH2Cl2提取 CH2Cl2提取液 碱溶液 回收CH2Cl2 残留物 溶于CHCl3中 总生物碱CHCl3液 (2)离子交换法: 树脂 置索氏提取器中,以CHCl3回流提取 用适量0.1%HCl溶液润湿膨胀后装入渗漉筒,加0.1%HCl浸泡4h,将渗漉筒与强酸型阳离子交换树脂柱相联,以4~5ml/min速度渗漉并交换 苦参粗粉 树脂柱 流出液(不含生物碱) 纯化水冲洗至洗液无色,树脂由柱中倒出,置瓷盘中晾干后,加10%NH4OH适量,搅拌均匀,以手摸有潮湿感,但不沾手 碱化后的树脂 CHCl3提取液 加无水Na2SO4脱水后,回收CHCl3至干 糖浆状粗生物碱 Me2CO重结晶 结晶性总生物碱(氧化苦参碱为主要??分) 2. 苦参总生物碱中苦参碱、氧化苦参碱及其他生物碱的分离 合并 浓缩后,溶于氯仿, 加入乙醚,放置,滤过 苦参总碱的氯仿溶液 加10倍量乙醚,放置,滤过 滤液 沉淀 滤液 蒸干,加石油醚(30℃~60℃),回流提取3次 沉淀 滤液 结晶(氧化苦参碱) 石油醚提取液 不溶物 回收石油醚, 放

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