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生物碱电子挂图6-5 五、防己 1. 防己中粉防己碱的提取 加20倍量丙酮使溶，继续加热至55℃，回收丙酮至原体积的1/4，放置，冷却，滤过 0.6%硫酸水浸泡4次（pH2～3） 防己粗粉 酸水浸出液 加石灰乳调pH10，滤过 碱性滤液 （供提取轮环藤酚碱） 沉淀 防己砂 60℃干燥，粉碎成细颗粒状 冷苯浸泡6次，每次5～6h 苯液 残渣（含防己诺林碱） 回收苯，干燥 提取物 针状结晶 丙酮液 加5～6倍的苯及活性炭，室温放置30min，滤过 残渣 （活性炭及防己诺林碱） 苯液 回收苯，并用20倍量乙醇重结晶 粉防己碱 2. 防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取分离 （1）防己总碱的提取： 防己粗粉 95%乙醇回流提取3次 乙醇液 回收乙醇至糖浆状，搅拌下倒入50℃的1%HCl中，滤过 滤液 不溶物 用环己烷-醋酸乙酯（1∶3）萃取2次 酸水液 萃取液 加NH4OH调pH9，再用以???混合溶剂萃取 萃取液 碱水液 无水Na2SO4脱水，蒸干，抽松，丙酮处理 类白色沉淀（防己总碱） （2）粉防己碱和防己诺林碱的分离： 丙酮热溶，用1.5～2.0g硅胶G拌匀，晾干后上柱(薄层硅胶G 30g，干法装柱) 防己总碱（200～300mg） 硅胶G干柱 用环己烷-醋酸乙酯-二乙胺（6∶2∶1）加压洗脱，TLC检查流份，相同合并 45～70ml 粉防己碱 80～120ml 防己诺林碱