2012春分析前处理.pptVIP

分析前处理 ;分析前的准备 （一）背景知识 1. 了解农药有效成分的理化性状 （1）热稳定性、挥发性和极性（判断采用GC法、TLC法、HPLC法） TLC: Thin Layer Chromatography （2）有无吸收或发射光谱特性（判断可否用UV法和HPLC法）;2 了解样品特性 杂质类型、量（判断是否需要前处理和前处理的方法） 3.了解前人的研究工作基础，是否有标准分析方法。 4. 根据现有条件制定分析方案（注意仪器分析要求有标准品，化学分析法不需标准品但定量误差大 ）。;（二）前处理方法 溶解： 原药：直接用溶剂溶解 制剂 水剂：萃取 乳油：溶解后萃取 粉剂、粒剂：溶解;TLC分离助剂和杂质： 适应范围：挥发性小的农药有效成分 原理：吸附色谱；分配色谱。 一般程序：铺板-板活化-点样-展开-显色-定性-溶出 液液分配：挥发性大的农药有效成分;薄层色谱法 又称薄层层析法，是利用色谱原理在薄层板上对混合物中各组分进行分离、纯化和分析的方法。是把载体均匀地吸附或铺在玻璃板上形成厚度一致的薄层，在其下端点加试样溶液后，放入底部带有溶剂（展开剂或移动相）的层析缸中，展开剂在薄层板上移动至一定高度，使样本中各组分得到分离.;发展历程;样品特点 难挥发的、可溶于一定的溶剂中的样品组分;与柱色谱、纸色谱的关系;应用范围;因为在薄层板上直接定量的方法所得的结果，误差比较大，又由于薄层均匀