;第一节 生物碱类成分分析;1.2 结构特性和理化性质;1.2 结构特性和理化性质;1.2 结构特性和理化性质;§1 生物碱类成分分析; 三、定性鉴别;(二)色谱法; 如用硅胶为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分离在碱性环境下进行。;2、高效液相;四、含量测定; §1 生物碱类成分分析; 重量分析法
;(1)酸性染料比色法 ;(2)雷氏盐比色法; 硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可根据其吸收值A按下式直接测得样品重:
W =(A/ε)×M×V/1000
本方法可不需要标准对照品,但需注意生物碱生成单盐或双盐,并要注意样品的净化。; 1、薄层色谱法
薄层色谱技术在生物碱类成分分离和测定须结合生物碱的通性选择合适的提取溶剂制成供试品溶液,需要采用化学方法提取和纯化,常用液-液萃取或液-固萃取,或结合生物碱的特性进行纯化。常使用碱性展开剂或在碱性气氛中展开。;2、高效液相色谱 ;流动相方面的改进:
a.加入硅醇基抑制剂,最常用的硅醇基抑制剂是三乙胺;
b.在流动相中加入离子对试剂;
c.在流动相中加入季铵盐试剂,例如在水-甲醇流动相中加入0.01mol/L的溴化四甲基胺。
固定相方面的改进:
封尾技
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