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物质的制备与合成;考核要点:
1.制备原理:有多种方法的,要涉及方法比较。
2.原料或产物的净化。
3.产物纯度分析。
4.基本操作要点
;分类:
1.气体的制备
2.无机物的制备
3.有机物的制备
4.化工流程形式的制备题;一、气体的制备
主要装置包括:
制取装置→净化干燥装置→收集装置→尾气处理装置;1.(08津)化学实验室制取HCl气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器,画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图,并在图中标明所用试剂。(仪器可重复使用,固定装置不必画出);注意:
1.气体的净化应根据气体的性质和杂质的性质确定吸收剂,并正确安排除杂顺序。一般情况下,若采用溶液作为除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。
2.对于有毒、有害的气体尾气不能直接排放,须根据尾气的性质选择合适的吸收剂和吸收装置。注意防倒吸。可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。;二、重要无机物的制备;2.(04津)为了在实验室利用工业原料制备少量氨气,有人设计了如下装置(图中夹持装置均已略去)。
[实验操作]
① 检查实验装置的气密性后,关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒,向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e,则A中有氢气发生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。;② 关闭弹簧夹c,取下截去底部的细口瓶C,打开弹簧夹a,将氢气经导管B验纯后点燃,然后立即罩上无底细口瓶C,塞紧瓶塞,如图所示。氢气继续在瓶内燃烧,几分钟后火焰熄灭。
③ 用酒精灯加热反应管E,继续通氢气,待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时,打开弹簧夹b,无底细口瓶C内气体经D进入反应管E,片刻后F中的溶液变红。
;(1)检验氢气纯度的目的是 。
(2)C瓶内水位下降到液面保持不变时,A装置内发生的现象是 ,防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是 ,C瓶内气体的成份是 。
(3)在步骤③中,先加热铁触媒的原因是 。反应管E中发生反应的化学方程式是 。;3.(07上海)实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下:
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)从右图中选择制取气体的合适装置:
氮气 、氢气 。
(2)氮气和氢气通过甲装置,甲装置的
作用除了将气体混合外,还有 。 ;3.(2008琼)现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥,装置内所发生的反应是完全的,整套装置的末端与干燥管相连)。;2.产物的后处理;4.(13鲁) 实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)==TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下:;5.(13津)经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
①检验装置的气密性;
②通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;
④……
⑤体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。;(1)装置A中反应的化学方程式为__________。
(2)第③步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第④步操作是__________。
(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)________。
(4)装置B中冷水浴的作用为_______________;装置C的名称为________;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:________。
(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。;3.实验评价与产品分析;6. 实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;
②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽;
③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;
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