第二章药物的鉴别试验介绍.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验;第一节 定义与目的;性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 化学药物的结构确证不同于药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备的原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或者目标对象的结构确认。;项目鉴别项下规定的试验方法仅用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 一、性状 性状：反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观：指药品的外表感观和色泽，包括药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。;例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色。;2、溶解度：一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 3、物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 ;;（2） 比旋度;（3） 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有摩尔吸收系数与百分吸收系数两种。 中国药典收载是;二、一般鉴别试验（General Identification Test）;中国药典附录收载的一般鉴别项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐;1.有机氟化物;2.有机酸盐;酒石酸盐:取供试品中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，即生成游离银并附在试管内壁形成银镜。;3、芳香第一胺类:;4、托烷生物碱类:Vitali反应;5、无机金属盐: 焰色反应鉴定: 焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应.有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。这是因为这些金属元素的原子在接受火焰提供的能量时，其外层电子将会被激发到能量较高的激发态。处于激发态的外层电子不稳定，又要跃迁到能量较低的基态。不同元素原子的外层电子具有着不同能量的基态和激发态。在这个过程中就会产生不同的波长的电磁波，如果这种电磁波的波长是在可见光波长范围内，就会在火焰中观察到这种元素的特征颜色。利用元素的这一性质就可以检验一些金属或金属化合物的存在。这就是物质检验中的焰色反应。 ;常见的焰色反应： 钠黄钾紫钙砖红 钡黄绿等.;6、无机酸根的鉴别: 氯化物:硝酸银鉴定法、二氧化锰氧化法 硫酸盐:氯化钡鉴定法、醋酸铅鉴定法、盐酸排除法 硝酸盐:硫酸及硫酸亚铁显棕色法、与铜反应生成红棕色蒸气、高锰酸钾排除法;三、专属鉴别试验（Specific Identification Test）;药物鉴别;第三节 鉴别方法;光谱鉴别法;色谱鉴别法;显微鉴别法;生物学鉴别法;指纹图谱与特征图谱鉴别法;二、光谱鉴别法;二、光谱鉴别法;二、光谱鉴别法;三、色谱鉴别法;4.原子吸收法(Atomic Absorption) 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱???度进行定性、定量分析。;三、色谱鉴别法;三、色谱鉴别法;2.GC和HPLC鉴别法;第四节 鉴别试验的条件;方法验证: 应该对专属性与耐用性进行鉴别