BIOCQOT7.5.2.2-01环氧乙烷残留量检验操作规程.docVIP

上海倍尔康生物医学科技有限公司 Shanghai BIOC Biomedical Science Technology Co.,Ltd. 文件编号：版次/修订：20/A 共 页 第1页 EO残留量检验操作规程起草人审核人批准人 本制度由上海倍尔康生物医学科技有限公司提出 2012年月日 发布 20年月日7.5.2.2-01 EO残留量检验操作规程 文件编号 版次/修订 20/A 共页 第 页 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第一部分：化学分析方法 10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法 GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准 2. 原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 3. 溶液配制 （1）0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸，置入容量瓶，稀释至1000mL。 （2）高碘酸溶液（5g/L）：称取高碘酸0.5g，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。 （3）硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。 （4）亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，置入容量瓶，稀释至100mL。 （5）品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL80℃热水溶解并水浴使碱性品红基本溶解，冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，搅拌混合均匀，置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处理后过滤，试液应为无色，若发现微红色，应重新配制，合格的溶液在冰箱中冷藏保存。 （6）乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为： 式中： C—乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升 g/L ; m—溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）。 乙二醇标准溶液（c1 c×10-3）：精确量取标准储备液1.0ml，用水稀释至1000ml。 4. 供试液制备 4.1 供试样品预处理 （1）羟基磷灰石生物陶瓷系列产品（颗粒体、块状体和球状体）： 不作任何处理可直接作为供试样品； （2）EH复合型骨水泥： 取同一批次未灭菌和灭菌后的EH复合型骨水泥各一套，粉剂、液剂按照5:3的比例分别制备固化体薄片，然后将固化体薄片分别于沸水中煮沸15-20min，再放入超声仪中用纯化水和无水乙醇分别超声约5min，然后将样品分别经高温高压蒸汽灭菌处理。 4.2 供试液的制备： 采用极限浸提法，取样品上有代表性的部位，截为5mm长碎块，称取2.0g置于具塞容器中， 7.5.2.2-01 EO残留量检验操作规程 文件编号 版次/修订 20/A 共页 第 页 3 式中： CEO—单位产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克 μg/g V—平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值，单位为毫升 mL c1—乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升 g/L 7. 试验结果判定 环氧乙烷残留量不大于10μg/g为合格，否则为不合格。