第五周周三化学实验常压蒸馏及沸点的测定-20130325.ppt

常压蒸馏与沸点 的测定 实验目的 1掌握常量法与微量法测定沸点的方法 2 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术 实验原理 1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的 在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.5～1℃ 沸点的测定：常量法 微量法 普通蒸馏装置 由气化，冷凝和接受三部分组成 常压蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 实验步骤 1 装置 装置：由下而上，由左至右 标准磨口玻璃接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出 加料：液体量为烧瓶容量的1/3~2/3 2~3粒沸石 检查装置的正确性与气密性 蒸馏中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 合适的加热方式、加热速率 4 微量法测定沸点 装置：参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐 观察：加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点 样品用量：2～4d 实验记录 组别 bp(℃) 95%乙醇 无水乙醇 表1 沸点测定 思考题 1如果液体具有恒定的沸点，能证实它是纯净物吗？ 能认为它一定是单纯物质。可能是单纯物质（纯净物）。纯净物有固定的沸点，但有固定沸点的物质不一定都是纯净物。例如：将稀盐酸蒸发浓缩到质量分数为20.24%时，温度为110度，此时蒸发溶液，溶质溶剂的组成不能再改变。也就是盐酸具有恒沸点：110度。盐酸是混合物。工业酒精用蒸馏法浓缩只能达到质量分数95.5%。因此时也已是恒沸溶液了，沸点为78.1度。要想再提高浓度，必须加入生石灰后再蒸馏。当然这也不是纯净物了 2 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？ 回答一：沸石的微孔结构中含有气体，可形成气化中心，重新蒸馏时，用过的沸石微孔已经被溶剂堵住，没有可利用的气体，因此需要重新加。 回答二：沸石多孔性矿物体，吸附性能强。沸石是沸石族矿物的总称,是一种含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。按沸石矿物特征分为架状、片状、纤维状及未分类四种。沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。