污水管理处污水COD检测操作规程.docxVIP

污水管理处污水COD检测操作规程 一、检测依据 GB/T11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》 二、检测范围 适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样对未经过稀释的水样的测定上限为700mg/L。不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L稀释后的含盐水。 三、仪器及试剂仪器1、装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃装置2、热装置电炉石棉网 3、0mL酸式滴定管试剂 1、酸银Ag2SO4化学纯2、酸H2SO4密度=1.84g/mL 3、酸银-硫酸试剂4、铬酸钾标准溶液 5、酸亚铁铵标准滴定溶液四、检测步骤 （一）配置相关溶液 1. 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀； 2. 重铬酸钾标准溶液：（浓度为C1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 3. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约为0. 10mol/L）：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶解冷却后稀释至1000mL。 4. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（浓度为2.0824mol/L）：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。 5. 试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉指示剂）：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 （二）采样和制样 1. 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置4℃下保存，但保存时间不能超过5天，采集水样的体积不得少于100mL。 2. 制样 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试样。（三）实验操作 空白试验： 20mL蒸馏水于250mL锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准液和几颗防爆沸的玻璃珠 ②然后将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓缓加入30mL硫酸-硫酸银试剂，轻轻摇匀锥形瓶中的溶液，打开电炉，自沸腾开始回流2h ③冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶再用蒸馏水稀释至140mL左右 ④溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V1。水样的测定：方法同上，即用20mL水样代替蒸馏水，结果记下所用硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。 五、结果处理 计算方法  式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V1为空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL V2为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL V0为水样体积， 8000为1/4氧气的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应标示为“10 /COD mg L”。 备注日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红红褐色，即为终点，纪录下硫酸亚铁铵的消耗量V，mL。 硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液浓度的计算：  式中：V为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 2．以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克，指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g，故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。