分析测试数据的质量评价解析.ppt

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(1)标准物质的产生 1990年,由中、法、美、英、德、日和前苏联七国的国家实验室组成国际标准物质信息库(COMAR)理事会,至1998年该库已有1万多种标准物质,在保证测量数据的可比性和一致性方面发挥了巨大的作用 (2)标准物质的分类、分级和编号分为 : 按国家标准物质管理办法分类 化学成分标准物质 物理特性和物理化学特性标准物质 工程技术特性标准物质 按其应用领域分:见下表 按其准确度分:一级标准物质、二级标准物质 一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字的字头为一级国家标准物质的代号,以“GBW”表示。一级标准物质又称国家一级标准物质,是由国家权威机构审定的标准物质。 美国国家标准局的SRM标准物质,英国的BAS标准物质,联邦德国的BAM标准物质,我国的GBW标准物质等。 一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量,准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为: 一级标准物质介绍 ①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值,也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值; ②定值的准确度应具有国内最高水平; ③应具有国家统一编号的标准物质证书; ④稳定时间应在1年以上; ⑤均匀性应保证在定值的精度范围内; ⑥具有规定的合格包装形式。一般说来,一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。 * 模板来自于 * 模板来自于 / * 分 化 研 讨 分析测试数据的 统计处理和质量评价 “错误的数据比没有数据更可怕,因为它会导致一系列错误的结论。” 数据的统计处理 A 质量评价 B 目 录 CONTENT 01 03 02 04 05 准确记录 分析数据 分许数据 统计检验 分析数据 回归分析 分析数据的有效性检查 分析数据 方差分析 Q检验法 G检验法 t检验法 F检验法 数据的统计处理 单因素实验 及其 方差分析 06 数据处理 质量评价 1 质量评价的概念 3 质量评价的分类 2 质量评价的任务、目的 数据的统计处理 1、数据处理基本原则 3)数据审核制度 1)遵守数字修约规则 2)慎重异常值取舍 数据的统计处理 2、分析数据的有效性检查(Q、G检查法) Q检查法步骤如下: (1)?将测定值按小到大的顺序排列; (2)?由可疑值与其相邻值之差的绝对值除以极差,求得Q值: 邻 (3) 查表得Q值,比较Q表与Q计 判断,当Q计≥Q表,该可疑值应舍去,否则应保留。 1、准确记录分析数据 例如,平行测定盐酸浓度(mol/l),结果为0.1014,0.1021,0.1016,0.1013。试问0.1021在置信度为90%时是否应舍去。 因Q Q0.90, 故0.1021不应舍去。 解: (1)排序:0.1013, 0.1014, 0.1016, 0.1021 (2)Q=(0.1021-0.1016)/(0.1021-0.1013)=0.63 (3)查表2-4, 当n=4, Q0.90=0.765 数据的统计处理 2、分析数据的有效性检查(Q、G检查法) G检查法步骤如下: (1)??? 求平均值和样品标准偏差S; (2)??? 求G值: (3) 查表比较G表与G计判断,若G计≥G表,可疑值应舍去。 例如,某药物中铝的含量w(Al)的平行测定值为0.2172, 0.2175, 0.2174, 0.2173, 0.2177, 0.2188。用格鲁布斯法判断,在置信度95%时,0.2188是否应舍去。 解:(1)求出 和S。 =0.2176 S=0.00059 (2)求G值 =(0.2188-0.2176)/0.00059 =2.03 (3)查表2-5, 当n=6, G0.05,6=1.82, 因G计 G0.05,6, 故测定值0.2188应舍去。 3、分许数据统计检验 (t、F检验法) 数据的统计处理 F 检查法步骤如下: F检验法是比较两组数据的方差,以确定精密度之间有无显著性差异,用统计量F表示: F计≤F表,则两组数据的精密度不存在显著性差异; F计≥F表,则两组数据的精密度存在显著性差异 ; 两组数据的显著性检验顺序是先进行F检验而后进行t检验。 3、分许数据统计检验 (t、F检验法) 数据的统计处理 1.?平均值与标准值的比较(一组测定值时) t 检查法步骤如下: 若t计≥t表,则平均值与标准值存在显著性差异,为系统误差引起,应查找原因,消除。 3、分许数据统计检验 (t、F检验法) 数据的统计处

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