第二章化学分析 2.pptVIP

第二章 化学分析 1 contents 2 一、水分的测定 在营养六大类里，水分又排在其它五大类（碳水化合物、蛋白质、脂肪、无机盐和维生素）之首。 水分在工业发酵中是一个极为重要的分析项目。水分测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。 控制原料（大米、大麦、酒花的水分含量）；入窖池酒醅的水分含量；产品的水分含量，关系到产品品质的保持和产品稳定性的提高。例如原料中（淀粉） 水分过高，原料在贮藏时容易发霉变质，影响原料的利用价值。麸曲白酒生产中，入池酒醅水分高低，直接影响白酒的质量。发酵产品，如味精中水分，是一个重要的质量指标。 3 一、水分的测定 对于一些发酵废水、废液，质量标准常列入固形物的含量。所谓固形物，是指将产品或废液中的水分排除以后的全部残留物，其组合有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。直接测定非糖固形物的方法，也就是间接测定水分的方法，反之也一样。 即：固形物（%） = 100 – 水分（%） 非糖固形物 = 总固形物 – 总糖 4 1 一些发酵产品和原料中的水分含量 (一) 发酵产品： 酒精50% 酶制剂（如糖化酶）:12%~14% ； 高、中温曲：14%~16% ； 小曲(酒药) ：12%~14% (二) 原料，淀粉质原料:原料中水分不能高于13%，否则不能贮存，易发生霉变，呼吸损失大 大麦13%； 大米11%~13%； 玉米11%~13%； 薯干、木薯12%~14%； 小麦11%~13%； 高粱11%~13% 啤酒花10-13% 注：新采收的啤酒酒花花朵含水分75-80%，先用热空气干燥至水分为6-8%，使花梗脱落，再经人工回潮至10%左右后打包。 5 1 一些发酵产品和原料中的水分含量 (三) 白酒发酵醅与酒精糟 1. 一般的酒：入窖 ： 54% 茅台酒：封窖42-43%（原）54%（现） 40天出窖 ：64% 开窖47% （原） 58%（现） 注：做固体发酵的酶制剂培养基含水分大约60%左右，不可过高，否则物料将失去应有的疏松结构，变得十分紧密，阻碍空气流通。 2. 酒精糟 ：93-95% 糖蜜酒糟 ：92-94% 3. 酒精糟干燥饲料：4.5-9.0% 饲料酵母≤9% 注：DDG——干酒精糟固形物 ：7.5% DDS——干酒精糟滤液固形物 ：4.5% DDGS——干酒精糟固形物和滤液固形物的混合物 ：9% 6 二 水分的存在形式 发酵产品中水分主要有下列三种存在形式： 1. 机械结合水：由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大空隙中的毛细管水； 2. 真溶液或胶态溶液的分散介质，如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水； 3. 化学结合水：如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胨中的结合水。这种水是以配价键结合的，其结合力要比吸附水的分子与物质分子间的引力大得多，很难用蒸发的方法分离除去。 7 三 常见的几种水分测定法 水分测定法通常可分为直接法和间接法两类。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法，叫做直接法，如重量法、蒸馏法。 利用产品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法叫做间接法。 8 三 常见的几种水分测定法 重量法 9 在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法叫做烘箱干燥法。它包括常压烘箱干燥法和真空烘箱干燥法。这种测定方法费时较长，但操作简便，应用范围较广。特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法。 重量法 红外线加热法等. 烘箱干燥法 其他干燥法 10 1 重量法—烘箱干燥法 (1) 应用本法测定水分的样品应当符合下述三项条件： ① 水分是唯一的挥发物质； ② 水分的排除情况很完全； ③ 样品中其他组分在加热过程中由于发生反应而引起的重量变化可以忽略不计。 (2) 操作条件的选择 ① 样品的预处理 样品的预处理方法对分析结果影响很大。 在采集、处理和保存过程中，要防止组分发生变化。 固体样品必须磨碎。谷类约为18目，其他样品为30-40目。液态样品宜在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 ②样品重量和称量器皿规格 样品重量通常控制其干燥残留物为2克~4克。 称量皿底部直径：一般为9厘米。 11 1 重量法—烘箱干燥法 (3) 干燥条件的选择 烘箱干燥法所选用的温度、压力及干燥时间，因被测样品的性质及分析目的不同而有所改变。 ① 干燥温度通常取100℃~105℃，对热较稳定的，甚至可以采用120℃~140℃的温度，这样可以大大缩短干