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X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成； 电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象 –相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收限 原因：X射线将对应能级的电子轰出，使光子大量吸收。 ?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础 ?布拉格定律 X射线衍射的理论基础 2d（hkl）sinθ= nλ 式中: d（hkl）——晶面间距； θ——入射线、反射线与反射晶面之间的交角，称掠射角或布拉格角； 2 ——入射线与反射线（衍射线）之间的夹角，称衍射角； n——反射级数，为整数； λ——入射X线波长，与X射线管所用的靶材有关。 上式即为布拉格定律或布拉格方程，它把衍射方向、平面点阵族的间距d(hkl) 和X射线的波长联系在一起。 X射线衍射物相分析 晶体物质，都具有特定的化学组成和晶体结构，它包括： 1.晶体结构类型 2.晶胞大小 3.晶胞中原子、离子或分子数目种类以及它们所在的位置等 每一种晶体物质都具有它自己特定的晶体结构和晶胞参数。由X射线衍射花样上各线条的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/I0是物质的固有特性。也就是说，不同物相的晶体通常将给出不同的X射线衍射花样，即给出不同的衍射线束方向和强度。因此，可以像根据指纹来鉴别人一样，根据衍射花样可以用来鉴别晶体物质。 单一物相 物质之衍射数据(或图谱)d和I/I0值与标准物质之衍射数据(或图谱)进行对比，如果两者能够吻合，就表明试样与该标准物质是同一种物相，从而作出鉴定。 。 混合物相 每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它包含物质的衍射花样机械叠加而成。 X光管阳极靶 X光管阳极靶 物相定量分析 粉末多晶体衍射线的积分强度公式： 简化后有Iα=K(Cα/μ) 式中μ与混合试样的组分有关。 扫描电子显微镜 Scanning Electron Microscope 扫描电子显微镜 主要用途 –表面形态观察 –元素分布观察 –配合EDS微区成分半定量分析 –配合EBSD微区晶体结构分析 加速电压-电子波长 ?一电子显微镜的加速电压为40Kv,经过这一电压加速的电子的德布罗意波长是多少？ 电子的电荷是1.6×10-19库,质量是0.91×10-30千克,经过40K电势差加速的电子获得的能量： E=Ue=6.4×10-15J. 这个能量就是电子的动能,即0.5mv 2=6.4×10-15 J,因此v可以算出.于是,按照德布罗意公式这运动电子的波长是： λ=h/(mv)=6.1×10-12m. 加速电压-电子波长 加速电压U/kV 20 30 50 100 200 500 1000 电子波长λ/10-3nm 8.59 6.98 5.36 3.70 2.51 1.42 0.687 扫描电镜成像原理 表面形貌衬度 二次电子的边缘效应 电子探针显微分析 Electron Probe Micro-Analysis 电子探针用途 一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 电子探针特点 ? 微区（微米范围） 、显微结构分析 ? 元素分析范围广 ：硼(B)——铀(Ｕ） ? 定量准确度高 ? 检测极限（日常工作）: WDS:0.01%左右;EDS:0.1%左右 ? 不损坏试样、分析速度快 ? 分析精度 主元素1%,微量元素