原子荧光技术培训(海光)试题.ppt

原子荧光技术培训 西北有色地质研究院 分析技术及科学仪器研发中心 李 中 玺 目 录 第1部分 原子荧光分析中的干扰及其消除 第2部分 用于原子荧光分析的样品预处理技术 第3部分 蒸气发生—原子荧光对各元素的测定 第1部分 原子荧光分析中的干扰及其消除 化学蒸气发生原子荧光光谱分析是将蒸气发生进样技术与原子荧光测定相结合的一种分析技术。其进样方式不同于原子吸收(AAS)、等离子体光谱(ICP-AES)和等离子体质谱(ICP-MS)的气动雾化进样方式，它是一种将分析元素转化为挥发性很好的氢化物（AsH3、SbH3、PbH4）或冷蒸气，然后将其带入原子化区进行测定。由于其进样方式的差异性，使其在干扰方面也有其特殊性。 研究原子干扰的意义 在样品处理阶段: 根据干扰来源可以优化最佳的样品预备处理方案; 根据干扰的来源，可选择恰当的分离富集技术; 在测定过程中: 根据干扰的来源可以有针对性地选择样品介质、改变试 剂浓度和仪器参数以达到降低干扰的目的。 数据处理和质量控制过程中: 可对分析方法、分析流程进行相应调整，杜绝重大质量 事故的发生 。 1.2 干扰的分类 干扰 光谱干扰 液相干扰 气相干扰 发生过程中的动力学干扰 发生效率干扰 传输干扰 在原子化 器的干扰 传输过程中的动力学干扰 传输效率干扰 游离基数量引起的干扰 分析元素原子的衰减 1.3 干扰产生的原因(机理) 化学蒸气发生原子荧光光谱分析中的干扰产生的机理，目前在学术界尚存在一定的分歧，特别是液相干扰和和在原子化器中的气相干扰的机理尚存在争论。 1.3.1 光谱干扰 和其它原子光谱一样，原子荧光分析也存在光谱干扰，但其干扰程度较原子吸收和原子发射光谱均要轻很多。特别是在HG-AFS中，运用了化学蒸气发生技术，使分析元素和基体完全分离，并且在特定条件下可产生化学蒸气的元素十分有限，因此共存元素的光谱干扰几乎可以忽略；另外，在HG-AFS中选择氢—氩—氧浸入焰提供原子化所需能量，该火焰的火焰背景干扰也很小。所以在一般情况下HG-AFS中的光谱干扰可以不予考虑。但在这里必须强调指出： a. 用于VG-AFS分析的激发光源(HCL或EDL)纯度必须特别高, 否则将会产生严重的光谱干扰导致分析结果出现错误； b. VG-AFS分析中，激发光源被散射或折射造成的激发线背景干扰是一类难以被消除的干扰。特别是如果在测定过程中有大颗粒液滴被带入到原子化区，则会造成较严重的散射干扰。由于这种干扰具有随机性，干扰校正尚存在一定的困难。减少这种干扰的方法是尽量避免大颗粒液滴进入原子化区。 1.3.2 液相干扰 在蒸气发生原子荧光分析中，液相干扰是一类严重的干扰形式，普遍存在于多类样品实际分析过程中。液相干扰产生的原因主要有以下几个方面： 过渡金属离子引起的干扰 可形成氢化物元素之间产生的干扰； NO3-, NO2-等阴离子引起的干扰； 反应介质不同引起的液相干扰 过渡金属离子Cu2+、Ni2+、Co2+等离子对氢化物发生存在严重的干扰。关于过渡金属离子的干扰机理目前普遍认为存在以下几种可能性： 过渡金属优先还原夹带共沉淀（吸附）产生的氢化物； 被还原的细小金属单质粉末分解产生的氢化物； 被还原的细小金属单质粉末催化分解产生的氢化物； 过渡金属离子与分析元素竞争还原而消耗了还原剂。 元 素 干扰程度 严重干扰 中等/轻微干扰 几乎不干扰 As Au, Ge, Ni, Pt, Pd, Rh, Ru Ag, Bi, Co, Cu, Sb, Se, Sn, Te Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Cr, Cs, Fe, Ga, Hf, Hg, In, Ir, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Rb, Re, Si, Sr, Ti, Tl, V, W, Y, Zr, Zn Bi Ag, Au, Co, Cu, Ni, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Te As, Cd, Cr, Fe, Ge, Ir, Mo, Sb, Sn Al, B, Ba, Be, Ca, Cs, Ce, Ga, Hf, Hg, In, K, La, Li, Mg, Mn, Na, Pb, Rb, Re, Si, Sr, Ti, Tl, V, W, Y, Zn, Zr Ge As, Au, Cd, Co, Fe, Ni, Pd, Pt, Rh, Ru, Sn, Sb, Se Bi, Cu, Ir, Te Al, Ag, B, Ba, Be, Ca, Cr, Cs, Ga, Hg, Hg, In, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Rb,